Форумы ANCHEM.RU: Алкен 72го года - можно ли использовать?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Алкен 72го года - можно ли использовать? >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Алкен 72го года - можно ли использовать?

Serduk
Пользователь
Ранг: 5

06.04.2010 // 2:06:13

Собственно САБЖ. Был нужен алкен. Самый молодой и единственный оказался 72го года. Была парочка других вариантов, но те уже слишком уставшими были (мутноваты). Этот хоть более-менее. Вопрос: как его подшаманить можно чтобы получить хотя бы 99% чистоты. Достаточно ли будет просто перегнать???

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3640

06.04.2010 // 7:13:18

Что за алкен? Теоретически можете нарваться на пероксиды, со всеми вытекающими.

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

06.04.2010 // 7:38:52

да можно перегнать, почему нет, только если опыта нет, кого-нибудь озадачить, режим должен быть очень точный и на двух последовательных колоннах сразу на минимальной температуре, чтоб как сказал коллега с пероксидами не встрять, да и в обще с любой кислородной органикой...

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

06.04.2010 // 13:25:59

Сварил я как-то аллилглицидиловый эфир. Сколько-то пустил в дело, а остаток распаял в ампулы по 10 кубиков. А где-то через пол-годика опять понадобился. Взял я ампулу - мутновато, ну, ничего, перегоню. Чик камешком по горлышку - она ка-ак .... и - в пыль, а содержимое - в сопли (трудноотсываемые). Ощущение такое было, словно со всей дури ладонью по столу врезал! Остальные ампулы вынес во двор института и об асфальт побил на потеху почтеннейшей публике. Ни одного отказа не было, между прочим

Так что, с алкенами - поосторожней. Прежде всего - убрать перекиси однобромистой или однохлористой медью, а там уже и перегонять можно.

Serduk
Пользователь
Ранг: 5

08.04.2010 // 22:24:34

Спасибо! Попробую перегнать с учётом всех пожеланий)))

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

09.04.2010 // 1:12:48

А Вам зачем этот алкен? Как реактив в синтез или как маркер для хроматографии? Во втором случае, ИМХО, можно не перегонять.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3640

09.04.2010 // 7:42:35

Редактировано 2 раз(а)

Serduk пишет:
Спасибо! Попробую перегнать с учётом всех пожеланий)))

Разве это все?! Это были пожелания только для здоровья, а для продукта их поболее будет.

После меди (I) обязательно обрабатывать гидрокарбонатом и сушить безводным сульфатом натрия или магния. Можно KOH, но после него лучше профильтровать.
В слабом токе азота (ну, или аргона) гоните. В крайнем случае, углекислоты. А то окисление прямо в процессе перегонки может попереть. А начиная от С10, вообще лучше гнать в вакууме (и стравливать его азотом) - не то, помимо окисления, ещё и термодеструкция с полимеризацией попрут так, что целевого не получите.

Хотя, конечно, многое зависит от того, что именно у Вас на руках.

олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 741

09.04.2010 // 9:05:04

sinthetic пишет:

Serduk пишет:
Спасибо! Попробую перегнать с учётом всех пожеланий)))
Разве это все?! Это были пожелания только для здоровья, а для продукта их поболее будет.
После меди (I) обязательно обрабатывать гидрокарбонатом и сушить безводным сульфатом натрия или магния. Можно KOH, но после него лучше профильтровать.
В слабом токе азота (ну, или аргона) гоните. В крайнем случае, углекислоты. А то окисление прямо в процессе перегонки может попереть. А начиная от С10, вообще лучше гнать в вакууме (и стравливать его азотом) - не то, помимо окисления, ещё и термодеструкция с полимеризацией попрут так, что целевого не получите.

Хотя, конечно, многое зависит от того, что именно у Вас на руках.

под вакуумом точно режим не поймает пролетит все или колонна захлебнется лучше под азотной подушкой, самый оптимальный вариант...


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты