Форумы ANCHEM.RU: AL методом ЭТА 0,001-0,01 мг/л возможно ли?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

AL методом ЭТА 0,001-0,01 мг/л возможно ли? >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

мом
Пользователь
Ранг: 296

14.03.2010 // 20:29:06

Редактировано 1 раз(а)

Да вращаться то она вращалась но

, к сожалению, мне не досталась

. А г Пупышев в легальном ее приобретение мне отказал, а жаль

. В выше упомянутой книге (Ермаченко) есть подробные температурные программы практически на все элементы это её главный плюс (с чужих слов

), дождусь заказа, посмотрю. Страница на AL в обычной кювете приведена в этом посте, есть режимы и на Львова, к сожаление речь идет о зеймановской коррекции фона

.
г Доктор в двух словах если можно о правильности площадей.
PS// г pupyshev не могли бы вы дать совет по причинам и методам устранения потери чувствительности в моём случ..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

pupyshev
VIP Member
Ранг: 538

15.03.2010 // 5:01:23

Редактировано 1 раз(а)

1. Г. Пупышев нелегальным распространением своих книг не занимался.
2. В прошлом году из печати вышла книга Пупышев А.А. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: Техносфера, 2009. 784 с. Книгу можно приобрести во всех русскоязычных странах - воспользуйтесь любым поисковиком и увидите сотни, наверное, ссылок. Информация об этой книге была и на данном портале www.anchem.ru/forum/read.asp?id=3237&recordnum=90, но в раздел "Литература" ее, как всегда, не внесли.
3. К причинам понижения чувствительности определений и невыполнения характеристической массы, помимо указанных Вам выше, можно отнести:
- ошибочный состав контрольного раствора;
- ошибки дозировки раствора;
- высокая температура стадии высушивания;
- высокая температура стадии пиролиза;
- высокая скорость потока газа на стадии атомизации;
- грязный по кислороду рабочий газ;
- низкая скорость нагрева на стадии атомизации.

Meles
Пользователь
Ранг: 123

15.03.2010 // 16:49:26

Редактировано 1 раз(а)

мом пишет:
г Meles вы пишите, что используете D2 корректор, это осознанная необходимость или отсутствие лампы на алюминий с самообращенным режимом, в своё время я обращал внимание на то, что при D2 удаётся спускаться ниже по концентрации, но тут же увеличивается RSD (нет воспроизводимости), так ли это у вас.
г Meles не могли бы вы поделится температурной программой с режимом по предварительному концентрированию, дело в том, что алюминий новый элемент для меня, вызывает сомнение кокбук, в частности атомизация при 2500, я так думаю маловато.

У нас SR-лампа на алюминий, но работать по методу самообращения не удалось - плохая воспроизводимость и чувствительность.
Температурную программу, заложенную в прибор, мы слегка модифицировали, подняв температуру атомизации до 2700.

мом
Пользователь
Ранг: 296

15.03.2010 // 20:36:31

День добрый.
Спасибо.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2555

16.03.2010 // 9:07:27

Доброе утро.
Пожалуйста.
Вам дали довольно много толковых рекомендаций. Что уже успели проверить? Какие результаты?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

мом
Пользователь
Ранг: 296

16.03.2010 // 20:04:28

Редактировано 2 раз(а)

День добрый.
Ну начать стоит с того что: я на протяжение 2 лет к моему сожалению не интересовался судьбой прибора (зря!!!)
Ну а если серьёзно, автодозатор ASC 6100 дозирует гораздо меньше, чем от него требуется вместо 20 примерно 5-7 мкл, хотя тест по шприцу вроде как проходит. Юстировка монохроматора проводилось в 2007 году по Hg b K до этого еще пару раз и все, они ни чего не давали, а потому в дальнейшем я счёл проводить её не целесообразным (зря!!! за это время прибор переносился четыре раза), теперь после юстировки длина волны определяется 309,28 нм. Пока не решённой остаётся проблема с бланком:
SD0 0.23 SD0.005 0.26 и тд.
При этом вода без кислоты, без LaCl3, даёт абсорбцию около 0,03-0,05 разбавленная кислота в 10 раз даёт сильное фоновое поглощение и абсорбцию около 0,06-0,07 (азотка вносит вклад, но не критичный), пока не понятно где происходит заражение, либо это влияние лантана (или скорее его хлорида).
Буду разберется, пробовать снижать кислотность и исключать лантан хлорид.
PS// На хвалёную японо-германскую технику (ASC 6100) подумал чуть ли не в последнюю очередь.
PSS// Благодарю и надеюсь на дальнейшее внимание к моей проблеме.

мом
Пользователь
Ранг: 296

19.03.2010 // 20:23:15

День добрый.
И всё же хочу добить эту тему.
Ну для начала мне не понятно почему буржуи нормируют алюминий в 10 миллиардных хотя тот же свинец в 100. Откуда может браться люментий в воде после двух осмосов двух перегонок и еще черти чего.
Прибор я вывел на достаточно не плохой уровень для 25 ppb абсорбция на уровне 0,1 0,15 с вычитанием холостого. Вот только с холостой пробой закавыки, бидистиллят (все воды содержат 6,5 мл конц азотки на литр) дает абсорбцию в раене 0,08-0,15, дистиллят перегнанный с маргонцовкой и сернягой 0,07-0,15, вода из миликю 0,08-0,2. Все воды по электропроводности меньше 1 мкСм/ см (прошу прощения за единицы измерения, могу наврать, не помню). Вся посуда ополаскивается горячей азоткой (1:1 бидистиллят), бидистиллят, спирт. Откуда, он черт возьми, лезет и как от него избавляться. На мой трижды не любимый свинец воды дают абсорбцию в раёне 0,02-0,03 причем если день ото дня люментий воспроизводится плохо в разных водах, то свинец четко стабилен и воспроизводим во всех водах
Как готовил концентраты, упарил в 10 раз и довёл фоном (из бидистиллята) результаты по абсорбции в раёне единицы, в пламени я старался этого не допускать разводил, но в печи, если я правильно понял, линейность сохраняется и выше единицы. Тут ещё одна проблема при разведение в половину, сигнал теоретически должен упасть на половину, плюс фон от растворитель (это если не делать Бланка, а если делать, то вообще на половину) на практике всегда чуть выше но с алюминием эта чуть составила четверть.
г Пупышев по поводу ваших советов, всё проверил я думаю дело не в этом.
Ешё вопрос в чём правельней измерять в площядях или в высотах, дело втом что формы пиков плохо воспроизводимы хотя и достаточно не маленькие. Фон всегда идет в раёне 0,003-0,006.
Что делать с питающей водой (водопровод) и водой после хим водоподготовки там абс 0,6-0,5 и фон на уровнее 0,2-0,3
Помогите советом, если не хватает исходной информации дам, ну не выходит у меня люментий из головы, хотя работы по мониторингу пока остановили, завал по другим образцам.

pupyshev
VIP Member
Ранг: 538

20.03.2010 // 5:14:33

мом пишет:

г Пупышев по поводу ваших советов, всё проверил я думаю дело не в этом.

а. Удивительно,но оказывается поисковики (это был первый совет) это ничто, по сравнению с российским аналитиком.
б. Есть 2 простых правила в деятельности естественника (надесь, что Вы не из другой когорты):
1. Чертей нет!
2. Если вам кажется, что черти есть, - смотри п.1.
Поэтому я повторю фразу, которую сотни раз говорил своим студентам:
1. В электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии нельзя работать удовлетворительно,если холостая проба дает сигнал на уровне сотых абсорбции.
2. Если холостая проба дает сигнал на уровне сотых абсорбции, то не нагружайте всех своей микропроблемой, а разделите процесс дозировки на этапы и ищите, как полагается аналитику, вклад каждого этапа в сигнал холостой пробы:
- графитовая печка;
- носик дозатора;
- вода;
- кислота.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2555

20.03.2010 // 20:14:33

Редактировано 1 раз(а)

Раз уж я начал про площади. Сами пишете - формы АС плохо воспроизводятся. Обычно это вызывается матрицей, но - алюминий (кстати, старайтесь поменьше коверкать русский язык - на этом форуме не заценят

) - довольно сложный элемент для ЭТААС. Посему площадь АС может оказаться более предпочтительной величиной по сравнению с высотой.
Современный стандарт - прибор одновременно выдает оба значения. Поднимите свои данные, сравните графики - чувствительность, повторяемость, линейный интервал, холостой... Можно сравнить возможности двух подходов методом добавок - что лучше работает..
Так что вперед

мом
Пользователь
Ранг: 296

24.03.2010 // 20:33:00

Редактировано 1 раз(а)

День добрый.
Всем спасибо за внимание к теме.
Г Доктор
Чувствительность выше при общёте по высотам.
Повторяемость (по RSD) площади
Линейный интервал (если иметь в виду форму получаемой кривой) то площади
Холостой ниже при площадях (но ровно на столько же и стандарты)
Вы пишете о «довольно сложный элемент для ЭТААС» неужели при работе на закиси азота в пламене лучше, ведь там же всё равно в пламя попадает процентов 10 пробы остальное в канализацию, или у вас не так.
На счет метода добавок, если бланк содержит аналит ??????? это так или иначе уже метод добавок ?Только ещё и очень сложно корелируемый сегодня бланк такой завтра другой


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты