Форумы ANCHEM.RU: Перекристаллизация п-нитрофенола

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перекристаллизация п-нитрофенола >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.02.2010 // 23:37:26

В библиотеке они должны быть. Да и в сети ищутся - хотя бы Орлова. По поводу Урбански - если не найдете, могу выложить на торрентах.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.02.2010 // 23:41:11

А 2-нитрофенол какого происхождения?
Покупной или кто-то из предшественников нарабатывал?
Если покупной, какая квалификация?

Для чего Вы планируете использовать?

Иногда легче придумать другой путь синтеза, чем возиться с грязью.
С промышленностью понятно - там денюжки считают, но в лаборатории все не так - самое дорогое - время синтетика.

zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27

15.02.2010 // 0:27:59

varban пишет:
А 2-нитрофенол какого происхождения?
Покупной или кто-то из предшественников нарабатывал?
Если покупной, какая квалификация?

Для чего Вы планируете использовать?

Иногда легче придумать другой путь синтеза, чем возиться с грязью.
С промышленностью понятно - там денюжки считают, но в лаборатории все не так - самое дорогое - время синтетика.

мы вместе с fa1thless работаем, так что общая проблема))
Насчет исходного нитрофенола.. непонятно откуда.. естественно и квалификация непонятная. Вроде бы покупной(но нет 100% гарантии..) синтезировать сложнее.. т.к. нет фенола.. ))) (работа на кафедре неорганической химии)
вот и приходится чистить..
паранитрофенол будет нужен для изучения кинетических закономерностей с фосфазеном.. как-то так.. (пока точнее только научный руководитель сможет сказать)) но я так поняла, нужен ЧЕМ ЧИЩЕ тем лучше.. завтра из спирта попробую перекристаллизовать

zhenya_lo
Пользователь
Ранг: 27

15.02.2010 // 16:44:18

Nebergas пишет:
... Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!

Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора?

))
Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10
Результат: температура плавления - 113-114. не выше...

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

15.02.2010 // 17:38:14

zhenya_lo пишет:

Nebergas пишет:
... Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!
Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора?))
Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10
Результат: температура плавления - 113-114. не выше...

Гм...

А как Вы себе представляете перекристаллизацию из растворителя, не растворяющего очищаемое вещество?

А выделяют целевое вещество из раствора понижением его (раствора) температуры.
Есть много способов перекристаллизации п-нитрофенола. Зависит от целей.
Я, например, для ВЭЖХ перекристаллизовывал из смеси диэтилового эфира и спирта. Производительность гораздо меньше, чем из спирта и водно-спиртовых растворов. Зато и чистота куда как выше. Да мне и не киллограммы были нужны, а сотни миллиграммов.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

fa1thless
Пользователь
Ранг: 3

15.02.2010 // 20:10:51

Редактировано 1 раз(а)

наш п-нитрофенол плавиться при 114 это для него норм. Вы скажите что делать с маслянистой жидкостью коричневого цвета (если использовать то куда, или проще выкинуть)

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.02.2010 // 20:29:12

Я же сказал - посмотреть с использованием ТСХ, например.
Кажется, что вам проще выкинуть

varban
VIP Member
Ранг: 8699

15.02.2010 // 20:32:18

fa1thless пишет:
наш п-нитрофенол плавиться при 114 это для него норм. Вы скажите что делать с маслянистой жидкостью коричневого цвета (если использовать то куда, или проще выкинуть)

Его тоже надо бы покапать, да посмотреть, что там

Заодно на тонкослойную хроматографию набьете руку.

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

16.02.2010 // 13:02:59

Редактировано 1 раз(а)

zhenya_lo пишет:

Nebergas пишет:
... Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!
Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора?))
Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10
Результат: температура плавления - 113-114. не выше...

Все-таки с органиками проще. Тот бы подумал, ну чего-то недоговорил дядя, и взял бы для получения 70% спирта не воду, а гексан, к примеру

Если вещество хорошо растворяется в одном растворителе, то в качестве сорастворителя нужно брать что-то похуже. И не бухать сразу много растворителя - капельками, капельками

А маслянистую жидкость растворите в минимуме чего-нить подходящего (в том же мпирте) и через колоночку с окисью алюминия...


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты