| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение не циклических аминосахоров >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение не циклических аминосахоров | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 25.01.2010 // 18:03:37
День добрый. Необходимо провести определение не циклических аминосахоров. Располагая при этом лхм-80мд, насадочными (соответ.  ) до 3 м колонками, катарометром и десятком самых распространенных фаз (пэга, se-60, реоплекс хх, апезон л и тд.). С получением силильных производных проблема, хоть и преодолимая но с большим трудом. Нужен совет, в какую сторону двигается.Заранее благодарю. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 25.01.2010 // 18:08:49
Простите за орфографические ошибки. Долга не был на форуме, не могу исправить аминосахаров (да даже больше вторичныхаминосахаров). |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
25.01.2010 // 19:20:46
забудьте. Как вы собираетесь проделать все это без производных? Адекватен ли гемор анализу?? |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
26.01.2010 // 14:26:41
Они нелетучи . Необходимо получать триметилсилильные производные, (см например обзор в Хроматография Практическое приложение метода т 2 под ред Э Хефтмана ) Оно Вам надо? Поставьте ТСХ по методу изложенному в той же книге на стр 70 системе пропанол-вода 7 к 1 на силикагеле G (Gal A G Anal Biochem 24? 452 1968) и обработайте хроматограмму нингидрином или драгендорфом ( в случае антибиотиков- аминогликозидов можно воспользоваться также парами НСL) |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
28.01.2010 // 22:18:23
День добрый. Получив более точную структур формулу( соединение и синтез не совсем мои). Это углеродный скелет с одной стороны имеет пару –OC2H5(положение 1,2) с другой стороны амина группу, в средней части есть несколько ОН. До установки амина соединение и его производные летели достаточно хорошо (работали на пэга) при установки амина либо амин содержавшего радикала, он как будто зацепляется якорем, пики размыты и имеют плоскую вершину, плохо выходят на базу. Складывается впечатление о развале. В литературе нашел 4% апезон Л +1% гидроокись калия. кто либо работал на этой фазе. Есть ещё вариант с карбоваксом 1500, и 20000 тоже подщелочены. Поделитесь у кого есть соображения (а лучше критерий истины- опыт  ) на тему этих фаз.Анализ нужен для контроля реакции, люди хотят определенную экспрестность  .Спасибо. Отдельное спасибо г. DSP007 (вариант с тсх подробно рассматриваем) |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
29.01.2010 // 11:01:01
Значица так - это не совсем сахара, скорее аминоспирты. Поскольку все силикатные носители для ГЖХ имеют силанольные группы - амины на них садятся. Насчет фаз - анализ антибиотиков на триэтиламин обычно ведется на фазе Хромосорб N-AW , обработанной 1,5 % КОН и несущей 2% ПЭГ-400или реоплекса. Я думаю что эти легкокипящие фазы вам не подойдут, а вот относительно ПЭГ-20М можно рассчитывать на положительный результат. Подобные составы я готовлю следующим образом- заливаю носитель 1 % раствором гидрооксида калия в этаноле, озвучиваю на ультразвуке до полного утопления и прекращения выделения пузырьков , после чего спирт упариваю. После этого наношу собственно фазу в растворителе, который также упариваю. Собственно говоря если Вы находитесь в Москве, поэтому заморачиваться с приготовлением данной фазы вам не придется- можно заказать где угодно. Учтите что данная фаза нестойка и времена удерживания на ней постепенно уплывают, колонка исправно служит 3-4 месяца, после чего ее следует перебивать ( что затруднительно, фаза "цементируется") . |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
31.01.2010 // 18:05:05
День добрый. Огромное спасибо за практический совет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
