| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ на фторид-ионы (NaF) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ на фторид-ионы (NaF) |
|
KentavrOlimp Пользователь Ранг: 1 |
 23.12.2009 // 16:51:30
Здравствуйте! У меня такой вот случай: Беру навеску NaF (4,2 г чда), развожу в 90 мл тёплой воды, переливаю в стеклянную колбу, довожу в стеклянной колбе до метки, - всё в порядке. Но через минут 15 на дне колбы обнаруживается какой-то осадок в виде геля. Есть подозрение на то, что образуется CaF2. Неужели фторид-ионы "кушают"стекло? При измерении на фторселективном электроде показания вместо положенных занижены на 5-10%, причём результаты разнятся от опыта к опыту. В чём может быть дело? Вы можете сказать, что за гель образуется на дне колбы? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3456 |
24.12.2009 // 6:41:55
Ну, что фториды разрушают стекло, думаю, очевидно. Переливайте раствор из мерной колбы в полиэтиленовую банку для реактивов сразу. Но вот как Вам удаётся проверить это электродом, если и растворы для градиуровки получаются неизвестной концентрации? Попробуйте готовить растворы только в полиэтиленовой посуде, предварительно откалибровав её - нанеся метку для объёма 100 мл. Небольшая погрешность, с этим связанная, будет меньше, чем заявленные 10%. Так можно проверить гипотезу о растворении стекла. Хотя и в исходом NaF могут быть примеси. |
|
Шуша Пользователь Ранг: 2787 |
24.12.2009 // 9:23:14
Фториды. конечно, "кушают" стекло, но в нейтральной среде не так быстро. Чтоб за 15 минут и уже видимые продукты реакции... Что-то сомнительно. Уверены, что это NaF, а не NaHF2? Проверить не сама ли соль содержит какую-то примесь можно, как советовали выше, растворением в полимерной емкости примерно в том же объеме воды. Готовить калибровочные растворы таким методом нежелательно. Для этого существуют полипропиленовые мерные колбы. Правда они дороговаты... Что-то около 30 евро за литровую колбу...Но зато все будет точно. |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.01.2010 // 16:58:12
Можно и проще - перейти на массовые концентрации и не использовать мерную посуду. Для 100 грамм водички - технические весы до 10 милиграмм, все дела 
|
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
13.01.2010 // 9:26:31
///////////// 1) Градуировочные растворы желательно готовить из реактивов более высокой квалификации, чем ч.д.а. 2) NaF предврительно сушат при 130 оС. 3) В стекле можно бы работать с малыми концентрациями F до перелива в пластиковую посуду на хранение, если избежать прямого контакта влажной соли NaF со стеклом. Т. е. если осторожно, при хорошем перемешивании добавлять мелкий порошок соли в большой объем воды. Иначе - травление стекла. 4) Концентрацию F определяют гравиметрически или титриметрически. Хотя, если чистый реактив, то достаточно точных взвешивания и разведения. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
