| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ бензоилхлорида: содержание основного вещества, содержание бензойной кислоты >>>
|
 |
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
 15.03.2005 // 18:47:07
Редактировано 3 раз(а) Оптимальное решение, на мой взгляд, неводное титрование хлористого водорода, например, триэтиламином, в подходящем растворителе, не реагирующем с бензоилхлоридом, например, в уксусной кислоте или уксусном ангидриде. Бензойная кислота мешать не будет. Методика наверняка где-нибудь есть. Для начала: Крешков А. П., Быкова Л. Н., Казарян Н. А. Кислотноосновное титрование в неводных растворах. Под ред. А. П. Крешкова. М. Изд. Химия. 1967г. 194 с. Крешков А.П. Аналитическая химия неводных растворов. М. изд. Химия. 1982г. 256 стр. Денеш И., Титрование в неводных средах, пер. с англ., М., 1971. Безуглый В.Д., Худякова Т.А., Шкодин А.М. Титриметрические методы анализа неводных растворов. - М.: Химия, 1986.- 250 с. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
15.03.2005 // 21:38:46
Константин, Вы не правы. ГХ замечательно здесь подходит. И не только потому, что существуют НЖФ, созданные специально для анализа карбоновых кислот (FFAP0 или активной галоген органики (семейство фаз типа Zonyl) или не агрессивной галогенорганики (QF1). Но и потому, что известен простой прием подготовки обычных фаз для анализа кислотных смесей, а именно, нанесение на носитель фосфорной кислоты (0.5 - 2%). Если у товарищей есть газовый хроматограф, ГХ представляется подходящим методом. Что, однако, необходимо помнить. 1) Носитель должен быть инертным. чешский Инертон-супер или Хромосорб W-AW подходят, но если есть возможность, лучше тефлоновый носитель (Полихром-1 из советских). 2) газ-носитель должен быть хорошо осушен. Не полагайтесь на фильтры хроматографа, поставьте дополнительные с оксидом алюминия (первый) и цеолитом (второй), свежепрокаленными, ес-но. 3) Температура анализа должна быть предельно минимальной, возможной для анализа. Для этого содержание НЖФ на носителе должно быть не больше 5%. На тефлоновом носителе не больше 3%. Если есть деньги можно купить пористый полимерный сорбент, типа хромосорб 104 или порапак Т, или какой Hayesep. С последними не знаком, но говорят у них есть разновидность для анализа кислот. |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
15.03.2005 // 23:06:44
А цена вопроса,коллеги? Если можно оттитровать (что не требует спецального дорогостоящего оборудования),то любой аналитик - за! Если же вопрос упирается в тупик,то... возникают проблемы соотношения цена/результат, и,может быть,лучше поискать реагент в другом месте. (Речь идёт о бочке,как я понял). |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.03.2005 // 6:11:29
Бензоилхлорид с водой реагирует слишком быстро, чтобы можно было из него кислоты водой экстрагировать. В избытке воды период полу-гидролиза составляет около одной минуты при комнатной температуре. Так что самым простым способом будет неводное титрование, и лучше всего, хлористого водорода, который заведомо в осадок не выпадает и титруется прекрасно. См. мой предыдущий постинг. Возможно, в некоторых растворителях можно оттитровать и бензойную кислоту после хлористого водорода, но я в этом не уверен - к сожалению, ни метилат натрия, ни гидроокись тетрабутиламмония для такого титрования применить нельзя, они будут реагировать с бензоилхлоридом. |
|||||
|
технолог Пользователь Ранг: 13 |
17.03.2005 // 12:29:56
А разве вся соляная кислота растворится в БХ? Мне-то нужно содержание основного вещества. А если солянка отлетает, то данные по гидролизу БХ будут не точны. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 531 |
17.03.2005 // 13:51:51
Попробуйте этерифицировать БХ любым спиртом(лучше метанолом), и по количеству эфира можете подсчитать его содержание в основной смеси. Можно алкилировать амин(гидроксиламин). Т.е. какая методика под рукой будет ту и используйте. Правда сам этим не занимался. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
17.03.2005 // 14:43:23
Хлористый водород при комнатной температуре прекрасно растворим во многих органических растворителях, в том числе малополярных (в эфирах карбоновых кислот - порядка 0.6 моль/моль). Ну сами посудите, откуда у Вас в замкнутом объеме возмется столько воды, чтобы существенно гидролизовать БХ! В самом худшем случае процента два разложится. Даже в этом случае, чтобы определить степень гидролиза по убыли основного вещества, Вам придется использовать очень точный метод анализа. А если степень гидролиза всего несколько десятых процента, что, на мой взгляд, гораздо реалистичнее? Ни у одного способа анализа БХ такой точности не будет! Впрочем, дело хозяйское. Основное вещество проанализировать совсем просто - ацилируете любой краситель с одной аминогруппой, экстрагируете в кислой среде и вперед, на спектрофотометр или фотоколориметр (что у Вас там есть). Только пустое это дело! А вообще, правильные методики приведены в книге С. Сиггиа и Дж. Г. Ханна "Количественный органический анализ по функциональным группам", М., "Химия", 1983., стр. 181 и далее. Один вариант, как я уже писал, хлористый водород титруют трипропиламином в хлорбензоле с эфиром. Во втором варианте титруют щелочью свободную бензойную кислоту после связывания хлорангидрида м-хлоранилином (два скачка - гидрохлорид хлоранилина и бензойная кислота). Обе методики приведены достаточно подробно, книга должна быть в любой уважающей себя библиотеке. |
|||||
|
технолог Пользователь Ранг: 13 |
17.03.2005 // 20:30:58
Islander, спасибо за помощь. Я думаю один из способов обязательно подойдойлет. Правда, пока острой необходимости нет. Просто интересно, с чем связан такой малый срок хранения (3 месяца) и что там может образоваться, кроме бензойки и солянки. |
|||||
|
технолог Пользователь Ранг: 13 |
17.03.2005 // 20:33:53
СПАСИБО ВСЕМ ЗА ПОМОЩЬ! Может быть кто то встречал расширенные данные о физических свойствах бензоилхлорида (плотность, давление паров от температуры)? |
|||||
|
Каменский Пользователь Ранг: 7 |
17.03.2005 // 22:47:39
Уважаемый технолог. Я работаю, с приблизительно подобным веществом - дихлорангидридом терефталевой кислоты. В ТУ на продукт есть анализ - определение карбоксильных и хлорангидридных групп. Метод довольно муторный, но может быть выполнен практически в любой лаборатории, т. к. не инструментальный и не требует редкого и дорогостоещего оборудования, которое как правило на провинциальных хим. заводах (типа в котором работаю я) отсутствует. Если сообщение Вас заинтересовало, обращайтесь, попробую выслать методику. По поводу примесей которые могут быть в БХ. Его получают, как правило, фосгенированием бензойной кислоты, напишите реакцию, прикиньте примеси. Даю наводку, в продукте с которым работаю я,в качестве примесей содержится: терефталеваю кислота, монохлорангидрид терефталевой кислоты, естественно хлороводород, и хлорированые производные этих продуктов. Далее, если мало, можно проанализировать, исходные продукты для синтеза. Для справки: в ДХА ТФХ производства очень уважаемой западной фирмы, по-мимо вышеперечисленных примесей содержиться 3 неидентифицированные. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 60
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]