Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Этиловый спирт. Эффективность хром. сист. Набивная колонка. Количественное определение. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Этиловый спирт. Эффективность хром. сист. Набивная колонка. Количественное определение.
Andr
Пользователь
Ранг: 11

15.09.2007 // 3:12:13     
Как повысить эффективность хроматографической системы. Нужна 1000 теор. тар. имеем 200 и то не полных. Разрешение пиков Этиловый спирт - Н пропиловый(внутренний стандарт) хорошее более 3. Так ли необходима эта 1000 или можно обойтись и 200 может есть простые способы поправить. В газовой хроматографии полный чайник только начинию. Ссылкам на литературу буду благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308


15.09.2007 // 13:13:47     

Andr пишет:
Как повысить эффективность хроматографической системы. Нужна 1000 теор. тар. имеем 200 и то не полных. Разрешение пиков Этиловый спирт - Н пропиловый(внутренний стандарт) хорошее более 3. Так ли необходима эта 1000 или можно обойтись и 200 может есть простые способы поправить. В газовой хроматографии полный чайник только начинию. Ссылкам на литературу буду благодарен.

Подробнее о колонке и условиях анализа.
Если у Вас горох 0,3-0,5 мм и 20% фазы при 60 мл/мин, то хорошо что хоть такая эффективность есть.
Вы даже длину колонки не указали.

Andr
Пользователь
Ранг: 11


17.09.2007 // 3:46:55     

Апраксин пишет:
Подробнее о колонке и условиях анализа.
Если у Вас горох 0,3-0,5 мм и 20% фазы при 60 мл/мин, то хорошо что хоть такая эффективность есть.
Вы даже длину колонки не указали.



Детектор ПИД.
Колонка 200см, внутренний диаметр 3мм, заполнена 5%полиэтиленгликолем 20000 на хроматоне NAW DMCS(размер частиц 0,16-0,20мм).
Термостат колонки 70 по цельсию.
Испаритель и детектор. 130 по цельсию.
Расходы газа.
азот 30мл/мин
водород 30мл/мин
воздух 300мл/мин
Объем пробы 2мкл.
Анализирую лекарственный препарат раствор спиртовой примерно 10%. С внутренним стандартом Н-пропиловым спиртом.

Ну чайник я чайник, Чегож ругаться то?
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308


17.09.2007 // 8:31:47     
Сначала увеличьте температуру детектора и испарителя градусов до 200, объем пробы гораздо меньше (0,1-0,5 мкл). Попробуйте. А там надо дальше поглядеть.
Что еще в этой отраве?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308


17.09.2007 // 9:34:30     

И какого рожна Вы сделали две одинаковых темы? В одной спрашиваешь - в другой ответ уже есть.

stanka
Пользователь
Ранг: 168


17.09.2007 // 20:37:18     
Дорогой, я тоже работаю не те же самые условия( только ПЕГ у меня 10%) . Нет никаких проблемах. Если хочеш очен хорошие разделение пиков, то встав предколонках в испарителя. Они напольнение тоже с ПЕГом
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


17.09.2007 // 20:45:04     
Редактировано 1 раз(а)

Это из-за особеностей конкретного хроматографа, Цвет-100.
На сотках невозможно изпользовать инжектирование непосредственно в насадку металлической колонки, если не приспособишь направляющую трубку в качестве предколонки.

Достигается это простым заполнением такой же насадкой.

Просто нам с начлабом понравилось, как работает Пай Уникам с колонкой прямо под септой, и сделали сотку также
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


18.09.2007 // 2:01:07     

На сотках невозможно изпользовать инжектирование непосредственно в насадку металлической колонки, если не приспособишь направляющую трубку в качестве предколонки.
Отрезаешь набалдашник с резьбой и подключаешь как стеклянную (с резиновым кольцом)

Если оно делится и считается, - нафиг вам "тарелки"?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.09.2007 // 23:32:23     
И чтобы выскакивала, как стеклянная?
Мы потому отказались от использования стеклянных колонок на Цветах - при температуре испарителя градусов в 200 и давление на входе 2 атмосфер резина не держит и колонка, бывает, вываливается из испарителя.

Правда, металлическая трубка не такая полированая, как стекло, так что это идея
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


20.09.2007 // 4:56:55     
2-3 раза слегка докручиваешь гайку после остывания термостата - уплотнение "приваривается" намертво. (Стеклянную - потом проблема вытащить).
petr
Пользователь
Ранг: 3


20.09.2007 // 14:58:13     

varban пишет:
[

Просто нам с начлабом понравилось, как работает Пай Уникам с колонкой прямо под септой, и сделали сотку также


А у Вас живой Пай-104? С родными ПИДами? А ниточки к катарометру родной, рениевой не осталось?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты