| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение концентрации угарного газа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение концентрации угарного газа | |||||
|
Ventura Пользователь Ранг: 5 |
 04.01.2004 // 16:20:06
Редактировано 1 раз(а) Кто подскажет хороший и точный метод определения угарного газа в атмосфере. Главное условие - доступность. (Газоанализаторы не предлагать) И несколько дополнительных вопросов: - Как количественно окислить угарный газ при нормальных условиях? (Тоесть поможет ли тут перманганат в кислой среде?) - Помогите вспомнить методику титрования с двумя индикаторами. Тоесть определить количество углекислого газа, который пропустили, через известный раствор щелочи... Спасибо всем |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
05.01.2004 // 8:49:40
Кроме газоанализаторов серии "Палладий" существует еще одна легитимная методика определения СО, которая реализуется на стандартном хроматографическом оборудовании, правда, с некоторой его модификацией. Суть ее в следующем: Проба воздуха дозируется в хроматограф, где стоит колонка с молекулярными ситами 13Х при 60 град. Газ-носитель - водород, детектор - ПИД. На выходе колонки, перед детектором стоит обогреваемый до 350 град. патрон с никелем на носителе или с опилками нихрома. СО выходит последним, конвертируется в метан и регистрируется детектором на уровне до 0,5 мг на куб. Окислить перманганатом СО количественно не удастся, да и примеси органики будут мешать. Существует метод, когда через подогретый до 70 град. патрон с пятиокисью иода пропускают анализируемый воздух. На выходе стоит поглотительная склянка, например, с раствором тиосульфата или сульфита натрия. Восстановленный иод отдувается в раствор, где поглощается, а избыток поглотителя определяется титрованием. Чувствительность теоретически не ограничена, так как можно пропустить сколько угодно воздуха, но на практике это порядка 0,1 - 1 мг на куб. Что касается углекислого газа, то там достаточно одного индикатора - фенолфталеина. Берется титрованный раствор щелочи и через него пропускается воздух до обесцвечивания раствора. Далее - дело техники и арифметики. Следует учитывать, что реагировать с раствором щелочи будут и все другие кислые газы (окислы азота и серы), правда, в обычных условиях их содержание в воздухе в несколько десятков раз меньше, чем углекислоты. |
|||||
|
Ventura Пользователь Ранг: 5 |
07.01.2004 // 21:08:57
Первый метрод совсем не подходит Второй - где бы пятиокись взять. А насколько полно поглощается СО пятиокисью? Третье - я не то имел ввиду. Берём титрованный раствор щелочи, пропускаем 5 м3 воздуха и теперь необходимо определить концентрацию СО2 в воздухе |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.01.2004 // 11:43:26
Методика с пятиокисью иода работает железно и аттестована, помнится, как ПНДФ. Окисление СО протекает количественно уже при комнатной температуре. На этом же принципе работают индикаторные трубки с линейно-колористической шкалой. К пятиокиси иода добавляют крахмал и при прокачивании воздуха через трубку индикаторный порошок окрашивается в виде синей зоны, ширина которой пропорциональна количеству СО. Единственный нюанс - до пятиокиси иода надо поставить патрончик с силикагелем, для поглощения органики из воздуха, она большей частью будет мешать. Купить пятиокись иода можно в любой фирме, торгующей реактивами, это далеко не дефицит. А если есть время и желание, то можно синтезировать самому, благо ее не так много надо. Для этого берется элементарный иод и кипятится с конц. азотной кислотой, пока все не улетит досуха. Белый остаток - и есть целевой продукт достаточной чистоты. Что касается углекислоты, то оттитровать смесь щелочи и карбоната в принципе то можно. Но то, что предлагаю я - гораздо проще и точнее. Предположим, что есть 20 мл 0,1М щелочи в поглотительной склянке. Капаем туда раствор фенолфталеина и пропускаем воздух, пока не обесцветится раствор. Количество воздуха замеряем. Далее исходим из того, что весь углекислый газ прореагировал с образованием бикарбоната. Найти сколько мг СО2 соответствует тому количеству щелочи, что было в поглотительном растворе и поделить его на объем пропущенного воздуха, согласитесь, гораздо проще, чем титровать этот раствор с рН-метрическим контролем или двумя индикаторами. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
08.01.2004 // 14:36:47
Можно попробовать ИК-спектрометр (если он у Вас есть). |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.01.2004 // 14:45:50
Увы, Марат, те концентрации СО, которые обычно интересуют в воздухе (единицы мг на куб) ИК не возьмет ни при каком раскладе. Тем более Вентуру интересует именно простой и "дубовый" метод без применения сложного аналитического оборудования, по причине, как я понял, его полного отсутствия. 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ventura Пользователь Ранг: 5 |
12.01.2004 // 20:23:22
Насколько я понял реакция выверена годами  Надеюсь она идёт так: I2O5 + 5CO = I2 + 5CO2 ? Тоесть в принципе можно взять навеску I2O5, затем пропустить определённое количество воздуха, потом взять превести количественно в колбу и титровать тиосульфатом? Я знаю, что можно оттитровать, просто забыл методику титрования с двумя индикатораим, а соответсвующей литературы нету... Просто концентрация углексилого газа варьируется в таких пределах, что будет тяжело обеспечить длительное пропускание воздуха (скорость около 1 м3/час) Спасибо всем |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.01.2004 // 8:27:10
Совершенно верно. Реакция так и идет. Как я уже писал, нет необходимости брать навеску пятиокиси. Просто в трубку помещается 1 - 2 г. реактива, воздух (10-15л) из резиновой камеры продувается через трубку, при нагреве иод тут же выдувается в поглотительный раствор, где по окончании продувки избыток поглотителя оттитровывается. Титрование с двумя индикаторами оснований разной силы описано в старых учебниках по аналитической химии в авторстве Алексеева или Крешкова. Они есть в любой вузовской библиотеке. При концентрации углекислоты в воздухе до 0,03% продувать кубометры воздуха нет необходимости, речь идет о десятках литров. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
13.01.2004 // 8:31:53
Леонид, Вы сами же говорили о мешающем действии кислых газов. Так что 2 индикатора надобно. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.01.2004 // 8:42:51
Виталий! Если анализируются не топочные или выхлопные газы, то содержание углекислоты в сотни раз больше, чем окислов азота и серы. Большой ошибки они не превнесут. Сравните: содержание СО2 составляет порядка сотых долей процента, а кислые газы, даже если их концентрация равна ПДК - оксид серы 0,5 мг/куб, окислы азота 0,1 мг/куб. Ими можно и пренебречь. |
|||||
|
Ventura Пользователь Ранг: 5 |
13.01.2004 // 13:47:21
А не мало ли будет 10-15 литров? Ведь содержание угарного газа в воздухе довольно низко. Насколько я понял используется свойство йода хорошо испаряться? Надеюсь в таком случае он испариться весь И ещё, как потом лучше всего оттитровать избыток тиосульфата? Добавить навеску йода, и оставшийся йод титровать тиосульфатом или как? Не посоветуете электронные библиотеки по химии? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]