| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ алкилбензолов методом ГЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ алкилбензолов методом ГЖХ | |||||
|
Danko Пользователь Ранг: 17 |
 05.05.2014 // 11:07:56
Появилась задача разделения алкилбензолов ряда С9-С14. Работаю на насадочных колонках. Попробовал 5 % - SE-30 на хроматоне N 2 м, и 15 % ПЭГ на хроматоне N 3 м. Если кто то сталкивался с такой задачей, то подскажите на каких сорбентах вы смогли ее решить. В литературе не смог найти полного ответа. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
05.05.2014 // 11:55:30
Хроматограммы в студию! Условия хроматографирования и какой ПЭГ? |
|||||
|
Danko Пользователь Ранг: 17 |
05.05.2014 // 16:28:13
поток газа-носителя в 25 мл/мин для колонки с SE-30 температурный режим термостата - начальная 100.0 время выдержки 10.00 Градиент 10.00 конечная 240.0 время выдержки 20.00 для колонки с ПЭГ температурный режим термостата - начальная 150.0 время выдержки 10.00 Градиент 10.00 конечная 240.0 время выдержки 30.00 На счет ПЭГ. Я не могу точно сказать какой он. В лаборатории была набитая колонка, подозреваю что 20 М |
|||||
|
nipe Пользователь Ранг: 304 |
05.05.2014 // 16:52:35
Для ПЭГ-20М максимальная температура кажется 225 С. А кстати каков состав смеси- сколько компонентов и какие концентрации? Попробуйте сделать тоже самое при постоянной температуре колонки. И еще я бы попробовал неполярную колонку, например со скваланом (по аналогии с алкилнитритами), только там максимальная температура 100 С. |
|||||
|
Danko Пользователь Ранг: 17 |
05.05.2014 // 17:05:52
Редактировано 1 раз(а) На низких температурах и на высоких при изотерме пробовал на данных колонках. Хочу сейчас определиться с длинной колонки, может быть 2 метра это много и сорбент. Полярный брать или неполярный. Уже думал использовать ТСЕР. Сквалана в лаборатории не имею  |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 567 |
05.05.2014 // 19:04:27
Сам "живьем" сталкивался только с более легкими АУВ: изомерами ксилола, этилбензолом... (хотя как неидентифицированные компоненты бензинов и керосинов шло и многое более "тяжелое"). Но это - по причине отсутствия чистых стандартов чего-то "более", и в связи с использованием методики АРП при не более 100 оС. Так вот, самое хорошее деление их (и отделение от остальной летучей "хрени", неизбежно присутствующей в трупном биоматериале) наблюдалось на неполярных (сквалан) или малополярных (диоктилфосфат) НФ. Полагаю, определившись с максимальной температурой колонки, тем более - с температурным градиентом, можно так же разделаться и с тяжелыми АУВ. Удачи! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Danko Пользователь Ранг: 17 |
06.05.2014 // 15:46:51
Как это не печально, но сорбентов с такими фазами у меня нет Я попробую Тенакс на 2 метровой колонке. Он вроде температурно-устойчив. Плюс он работает на неполярные соединения и ароматические. |
|||||
|
Джин Пользователь Ранг: 48 |
06.05.2014 // 16:13:29
Перечислите все имеющиеся в лабе носители и НФ. Приготовьтесь морально к тому, что на насадке у Вас даже при оптимизированной температурной программе не будет полного деления всех алкилбензолов. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 854 |
06.05.2014 // 17:27:31
Мне кажется (если все-таки нет возможности поставить капиллярку) надо делать большие длины колонок. И программировать с меньшей скоростью, но на всем временном промежутке хроматограммы. Так и деление в итоге лучше будет, и уход нулевой линии будет более сглаженным. Также можно попробовать вводить меньшее кол-во пробы, это также улучшает эффективность разделения (вам ведь все-равно надо основные компоненты смотреть). |
|||||
|
Danko Пользователь Ранг: 17 |
07.05.2014 // 17:18:08
Увеличение длинны колонки до 6 метров с НЖФ ПЭГ, дало положительные результаты. Но все же недостаточные для полного разделения. Буду пробовать менять температурную программу и объемный расход газа-носителя. Как я полагаю данная задача не является распространенной. Жаль. В наличии есть следующие сорбенты: Хромосорб P-AW (60/80 меш) Полисорб-1 фр.0,25-0,5мм Алюминия оксид активный фр.0,25-0,5мм Сферохром-1 фр.0,2-0,315 Полисорб-1 фр.0,25-0,5мм Сферохром+10% ПЭГ Porapak N 80-100 Mesh Porapak Q 80-100 Mesh Полисорб-1 Хромосорб W-AW (80/100 меш) пропитанный 10% реоплекс 400 Хроматон AW-HMDS фр.0,16-0,20 мм+ 5% ХЕ-60 Хроматон N-AW-DMCS фр.0,16-0,20 мм +5% SE-30 Хромосорб W -AW-DMCS 80/100 меш+5% OV-17 Molecular Sieve 5A 60/80mesh Хроматон N-AW-HMDS фр.0,16-0,20 мм+ 5% SЕ-30 25% carbowax 20M on celite 545 60/80 Цеолит NaX фракционированный 0,25-0,50 мм Динохром Н фр.0,25-0,315 мм+15% ПЭГа Хромосорб A-NAW 30/40 меш+30% триэтиленгликоль Хромосорб P-AW 60/80 меш+ 30% OV-275 Activated Alumina 80/100 Хромосорб P-AW 60/80 меш Динохром П+10% Твин 60 фр.0,16-0,25 мм Инертон AW- супер (фр.0,16-0,20мм)+1% 1,2,3,-трис(бета-цианэтоксипропан)+15% ПЭГ 1500 Хромосорб P-AW (60/80 меш)+15% 1,2,3,трис/бетацианэтоксипропан Хромосорб P-AW 60/80 меш+ 30% ПЭГ-400 Цеолит СaА (5А) фракция 0,25-0,315 мм Динохром Н фр.0,25-0,315 мм +15% ПЭГ Хромосорб P-AW 80/100 меш+ 20% полиэтиленгликольсукцинат NaA Хромосорб P-AW 60/80 меш +30% OV-275 Хромосорб P-AW-DMCS 60/80 меш+20% 2,4-диметилсульфолана Хроматон N-AW фр.0,20-0,25мм+5% ПЭГ-1500 Хромосорб P-AW-DMCS 80/100 меш+5% SE-30 Хроматон N-AW-DMCS фр.0,20-0,25 мм +15% Реоплекс400 2,4-диметилсульфолан Полисорб-2 фр.0,25-0,50 мм Хромосорб P-AW-DMCS 80/100 меш+ 20% нитрилотрипропионитрил Хромосорб W-AW 80/100 меш+2% KOH+10% ПЭГ 20М Молекулярные сита (цеолит)кальций А (СаА) фр.0,25-0,50 мм Хроматон N-AW-DMCS фр.0,16-0,20 мм +5% SE-30 Хромосорб Р-AW 80/100 меш+30%OV-275 Porapak Q 80/100 mesh Хромосорб W-AW 80/100 меш+5%SE-52 Хромосорб W-AW 80/100 меш+5% KOH+10% ПЭГ 20М |
|||||
|
Джин Пользователь Ранг: 48 |
08.05.2014 // 10:29:07
Попробуйте имеющиеся Хромосорб W-AW 80/100 меш+5%SE-52 и Хромосорб W -AW-DMCS 80/100 меш+5% OV-17. Уменьшайте дозируемое количество разбавлением пробы растворителем Начинайте программирование температуры не со 100, а с 35-50 0С. Градиент – 3-5 0С /мин. Если есть возможность, перейдите на газ-носитель водород. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]