Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кондиционирование насадочных колонок >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 854


11.11.2011 // 16:50:34     
Редактировано 1 раз(а)

Колоночку с HayeSep N снять из термостата. Колонку с цеолитами перевернуть (инвертировать направление потока газа-носителя), на графитовое уплотнение присоединить начало колонки, а конец к детектору не присоединять. В Конфигурации хроматографа в закладке "детекторы" выключить спирали ДТП, в закладке "Блокировки" поставить режим работы Поверка, снять галочку "температура колонки меньше температуры детектора", скорректировать блокировку по Температуре термостата колонок на значение не менее 350 градусов. Задать соответствующий режим хроматографа с программированием температуры колонки до 350 градусов и выдержкой при этой температуре несколько часов. Дождаться выхода на заданные параметры и провести холостой анализ. После кондиционирования вернуть обратно. Можно также откондиционировать колонку с HayeSep N, но там максимальная температура сорбента 165 градусов.

Уменьшение времен удерживания связано с уменьшением активной площади адсорбента. А это либо попадание воды, либо масла. В принципе и то, и другое должно отдуться.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
FIO
Пользователь
Ранг: 109


11.11.2011 // 20:58:37     

Johny35 пишет:
Добрый день, прошу прощения, если написал не в ту ветку форума.
В общем то вопрос заключается в следующем, может кто-либо дать подробные рекомендации по кондиционированию насадочных колонок. Хроматограф - кристалл 5000.1, определяем растворенные газы в трансформаторном масле. Заранее благодарен.


Работаем с Кристаллом 3 года. Необходимость и порядок кондиционирования достаточно хорошо изложены в руководствах от Хроматэка. Обращаемся к производителю - в Хроматэк за консультацией по разным поводам, порой пустяковым, и всегда помогают советами вплоть до пошагового руководства непосредственно по телефону. Всегда подскажут, ребята классные.
FIO
Пользователь
Ранг: 109


11.11.2011 // 21:01:25     
Редактировано 1 раз(а)


Johny35 пишет:
Добрый день, прошу прощения, если написал не в ту ветку форума.
В общем то вопрос заключается в следующем, может кто-либо дать подробные рекомендации по кондиционированию насадочных колонок. Хроматограф - кристалл 5000.1, определяем растворенные газы в трансформаторном масле. Заранее благодарен.

bummer
Пользователь
Ранг: 625


26.06.2014 // 5:23:43     
Привет всем! При кондиционировании насадочной колонки Hayesep N при 165 градусах Цельсия обязательно ли отсоединять детектор?
Nikolays
Пользователь
Ранг: 216


26.06.2014 // 14:49:22     
Да.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей113
Пользователь
Ранг: 326


26.06.2014 // 19:59:07     
Редактировано 2 раз(а)

Разработчикам хроматографического оборудования было бы неплохо сделать сквозные газовые коммуникации с нижней поверхности детекторной крышки во внешнюю среду для вывода газа-носителя с термообрабатываемых колонок в вытяжную вентиляцию для исключения нанесения вреда здоровью персоналу химических лабораторий, а в программное обеспечение внести большую красную кнопку ТЕРМООБРАБОТКА, с автоматическим отключением соответствующих параметров хроматографа.
* * *
В настоящий момент ставим переход на колонку, трубку выводим между дверью терсостата колонок и самим термостатом, а в программе давим кнопки...
bummer
Пользователь
Ранг: 625


27.06.2014 // 6:36:39     
Спасибо за ответы! А где колонки отстегивать? в термостате или в блоке детекторов?
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1445


27.06.2014 // 8:19:29     

Сергей113 пишет:
Разработчикам хроматографического оборудования было бы неплохо …в программное обеспечение внести большую красную кнопку ТЕРМООБРАБОТКА, с автоматическим отключением соответствующих параметров хроматографа.
Если это будет зашито в стандартные режимы хроматографа, то наверняка найдется пользователь, который запустит этот режим не отключив колонку от детектора. Для ДТП это может иметь катастрофические последствия, да и другие детекторы на любят когда их загаживают подобным образом.
Хотя, окись алюминия с ПИДом мы кондиционировали довольно часто не отключая от детектора.
Так же как и мол.сита. Не думаю, что в ВСГ рифоминга и прочих пробах, приносимых для анализа постоянных газов, была какая нить грязь, способная убить ДТП.
Так что более десяти лет эта колонка кондиционировалась от влаги без отключения от детектора и не отключая филаменты (КарлоЭрба).
Другой вопрос, что делать это приходилось в «мягком» режиме до 180 гр.С, так как в тех же термостатах стояли кран-дозаторы Биматик с тефлоновыми уплотнениями.

…сделать сквозные газовые коммуникации с нижней поверхности детекторной крышки во внешнюю среду для вывода газа-носителя с термообрабатываемых колонок в вытяжную вентиляцию для исключения нанесения вреда здоровью персоналу химических лабораторий…
… В настоящий момент ставим переход на колонку, трубку выводим между дверью терсостата колонок и самим термостатом, а в программе давим кнопки...

Мы установили в вытяжном шкафу, стоящем в хроматографии, аналитический блок от Цвет-500 и имеем возможность греть любые колонки хоть до посинения и даже выше
ru.wikipedia.org/wiki/%D6%E2%E5%F2%E0_%EF%EE%E1%E5%E6%E0%EB%EE%F1%F2%E8
В шкаф заведен азот, но это только когда фильтры с цеолитами отдуваем, причем приходится следить, чтобы не было резиновых/тефлоновых уплотнений – только металл.
А из штатного ГХ точно так же выводится трубочка и провешивается до вытяжки, благо в ЗИПах к «чехам» лежали целые рулоны полиэтиленовых 2 мм трубок.
На всякий случай, из кондиционируемой колонки можно вывести еще сброс в склянку, чтобы визуально убедиться в расходе, но обходились и без этого.
Разумеется, речь идет о насадочных и микронасадочных колонках, заморачиваться так с капиллярками- себе дороже.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты