Форумы ANCHEM.RU: Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ никеля металлического на основное вещество методом АЭС с ИСП

Strela
Пользователь
Ранг: 252

14.01.2010 // 13:53:37

Господа форумчане, поделитесь опытом. Кто-нибудь пробовал анализировать металлы (в моем случае никель) на основное вещество методом АЭС с ИСП? Интересует возможность определения целевого металла напрямую, а не за разностью примесей. В данном случае речь не идет об анализе металлов высокой чистоты.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.01.2010 // 15:31:26

погрешность большая будет, смысла нет на ICP-AES так делать. Уж лучше ренгенфлуоресцентным померить.

Доктор
VIP Member
Ранг: 2555

14.01.2010 // 16:43:01

Существует подход (сам не пробовал, но такие публикации есть, и идея мне нравится), как получить от приборных методов погрешности, сопоставимые с погрешностями методов «мокрой химии». Растворяете пробу и осаждаете основную часть никеля (скажем 95%) диметилглиоксимом, например (ну, вбили в меня 30 лет назад! Надеюсь, правильно). Фактически, это гравиметрия, но – не надо париться с высушиванием до постоянного веса, маскировать другие металлы и т.д. Осадок отфильтровывается, естественно (можно просто пробирку в центрифугу). Если среда правильная и с титром не напутали – массу осажденного никеля можно рассчитать очень точно. А остаток в растворе меряют любым приборным методом. Конечно, здесь точность будет пониже, но: 1) можно работать в оптимальном для данного метода диапазоне концентраций; 2) даже большая погрешность определения 2% никеля не сильно подпортит погрешность, полученную для основной части.
Успехов

Duke
Пользователь
Ранг: 512

15.01.2010 // 1:11:13

диметилглиоксим - качественный реагент на никель, дает окрашенный комплекс, по моему глубокому внутреннему убеждению растворимый.

Marat
VIP Member
Ранг: 1788

15.01.2010 // 7:21:26

Duke пишет:
диметилглиоксим - качественный реагент на никель, дает окрашенный комплекс, по моему глубокому внутреннему убеждению растворимый.

С Вами категорически не согласны Малютина Т. М. и Конькова О. В. (Аналитический контроль в металлургии цветных и редких металлов - books.prometey.org/read.php/djvu=15834 , стр. 78)

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3649

15.01.2010 // 7:23:47

Доктор пишет:
Существует подход, как получить от приборных методов погрешности, сопоставимые с погрешностями методов «мокрой химии.

ФРАЗА ВЕКА!!!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Доктор
VIP Member
Ранг: 2555

15.01.2010 // 9:45:35

sinthetic пишет:

Доктор пишет:
Существует подход, как получить от приборных методов погрешности, сопоставимые с погрешностями методов «мокрой химии.
ФРАЗА ВЕКА!!!

Если возникли вопросы…
Насколько я помню, относительная погрешность гравиметрии находится на уровне 0,01% отн. (порядок величины для оптимальных условий). Т.е. для того же никеля можно получить 50,000+-0,005%.
У титриметрии на порядок хуже – т.е. будет 50,00+-0,05%.
У ПААС это будет 50,0+-0,2%. У ЭТААС, ИСП-АЭС и тем более рентгеновских методов – еще хуже. Стройную картинку портит кулонометрия (не мокрая химия, но погрешности очень низкие). Однако метод тоже трудоемкий.
В моем представлении, эта ситуация и привела к появлению темы.
На всякий случай (квалификация у форумлян весьма разная), поясню и предпосылки для описанного метода.
Итак, в пробе 95+-2% никеля.
Осаждаем 92%. Получаем 92,00+-0,01.
Определяем приборным методом остаток. Получаем 3,0+- 0,1.
Итог – 95,0+-0,1.

Если же появление вопроса обусловлено несовременным толкованием термина погрешность – разговаривать с метрологами (кроме как о погоде и о бабах) я буду тогда, когда они займутся делом, а не ежегодным дальнейшим улучшением терминологии

Strela
Пользователь
Ранг: 252

15.01.2010 // 10:46:11

Доктор пишет:

sinthetic пишет:

Доктор пишет:
Существует подход, как получить от приборных методов погрешности, сопоставимые с погрешностями методов «мокрой химии.
ФРАЗА ВЕКА!!!
Если возникли вопросы…
Насколько я помню, относительная погрешность гравиметрии находится на уровне 0,01% отн. (порядок величины для оптимальных условий). Т.е. для того же никеля можно получить 50,000+-0,005%.
У титриметрии на порядок хуже – т.е. будет 50,00+-0,05%.
У ПААС это будет 50,0+-0,2%. У ЭТААС, ИСП-АЭС и тем более рентгеновских методов – еще хуже. Стройную картинку портит кулонометрия (не мокрая химия, но погрешности очень низкие). Однако метод тоже трудоемкий.
В моем представлении, эта ситуация и привела к появлению темы.
На всякий случай (квалификация у форумлян весьма разная), поясню и предпосылки для описанного метода.
Итак, в пробе 95+-2% никеля.
Осаждаем 92%. Получаем 92,00+-0,01.
Определяем приборным методом остаток. Получаем 3,0+- 0,1.
Итог – 95,0+-0,1.

Вы все правильно поняли, оч. хочется все делать быстро и точно. К сожалению приборные методы в большинстве своем пока не дотягивают до методов мокрой химии в разделе погрешность.
Идея этого метода интересна и я считаю что вполне применима при анализе готовой продукции, но вот вопрос как быть если осадитель добавляешь из расчета 90% основного вещества, а там на самом деле 45%?
Что вы думаете об искровой или лазерной абляции в применении к анализу макрокомпонентов?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2555

15.01.2010 // 11:16:41

Я понял так, что речь идет об анализе металлического никеля/никелевого сплава с составом, который варьируется в довольно узком диапазоне. При этом проблем с количеством осадителя быть не должно.
Если это руда, зачем тогда такая высокая точность? Неоднородность образца будет забивать все. Вы уж уточните - что анализируете и зачем нужна низкая погрешность.
Относительно абляции… Кажется, ее используют для этих целей. Чуть ли не в Гохране для определения содержания драгметаллов, действительно, с хорошими показателями. Правда, деталей не знаю (это данные слухов). Но это точно не Ваш вариант, когда ждешь 90%, а там 45

Strela
Пользователь
Ранг: 252

15.01.2010 // 13:18:01

Давайте уточню задачу. Меня больше интересует анализ медно-никелиевых и железных штейнов.
ГОХРАН использует абляцию для анализа примесей в афинированных продуктах (драгоценных металлах). Судя по том, что форумчане на эту тему не откликнулись, можно сделать вывод что абляцию практически никто не использует.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

15.01.2010 // 13:25:03

Strela пишет:
Что вы думаете о ... лазерной абляции в применении к анализу макрокомпонентов?

По моему опыту ЛА плохо подходит для анализа макрокомпонентов. Точность будет слишком низкая, даже наличие внешних стандартов проблему не решает. А нормировка на 100% 1) не всегда возможна 2) тоже не отличается высокой точностью. То же самое можно сказать и в отношении использования некоего сигнала для коррекции флуктуаций испаренной за импульс массы.
За искру ничего не скажу, не пользовал лично.


Ответов в этой теме: 48 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты