Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сравнение двух хроматограмм ДТП: разный отклик >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Сравнение двух хроматограмм ДТП: разный отклик
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727

17.11.2009 // 9:19:54     
Редактировано 1 раз(а)

Решил для надёжности взять второй хроматограф с неиспользованным ДТП и сравнить хроматограммы. Имеем- два хроматографа Кристалл2000м с разницей выпуска в год. Трёхметровые колонки с SE-30 на хромосорбе. Одна колонка работает непрерывно 4 года. Вторая колонка свеженабитая и абсолютно свежий датчик ДТП. Получаю 2 хроматограммы - на первой размах сигнала 850мВ, на второй 4000мВ. Выходят в результате анализа нефрасы в количестве 16 пиков, 4пика неидентифицированных, 2 пика получаемого продукта и ещё один неиндентифицированный пик. И вот проблема- величина 4-х неидентифицированных пиков на второй хроматограмме в 4 раза выше(в процентном соотношении к продукту) чем на первой. Подскажите что делать и чему верить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2009 // 9:38:10     
В конфигурации хроматографов сравните мощности, подаваемые на спирали ДТП. Возможны варианты "гелий-100%" и "азот-25", отсюда и отличия в откликах.
12345
Пользователь
Ранг: 661


17.11.2009 // 10:49:25     
Интересно, а отношения сигнал/шум, при прочих равных условиях, какие?
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


17.11.2009 // 11:28:04     
Редактировано 2 раз(а)


AlexUnder пишет:
В конфигурации хроматографов сравните мощности, подаваемые на спирали ДТП. Возможны варианты "гелий-100%" и "азот-25", отсюда и отличия в откликах.
Да, согласен что стоят варианты гелий-100 и азот-25. Просто процентное соотношение именно 4-х пиков другое, что уменьшило содержание основного вещества. Сегодня нет анализов- поэтому не смогу заколоть продукт при одинаковых мощностях. На втором хроматографе при работе на ПИДе хроматограммы более похожи.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


17.11.2009 // 14:32:43     
Редактировано 1 раз(а)

А не убегает ли ваш основной сигнал на новом ДТП в зону нелинейного отклика.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


17.11.2009 // 15:09:10     

DSP007 пишет:
А не убегает ли ваш основной сигнал на новом ДТП в зону нелинейного отклика.
Нет.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


18.11.2009 // 11:46:37     
Выставил на обоих хроматографах азот-25. Соотношения 4-х пиков так в 4 раза больше и остались. Сигнал упал до 1000мВ.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


18.11.2009 // 14:46:54     
Соотношение 4-х пиков примесей остаётся постоянным при изменении с 9 процентов примесей до 0.8 на старой колонке на новой меняется с 36процентов до 3.2 процента.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


18.11.2009 // 16:28:18     
Колонки можно местами перекинуть? А то вдруг поменялась полярность у старой и сравниваем разные компоненты.. Хроматограммы пришлите пожалуйста в "Хроматэк".
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


18.11.2009 // 22:53:43     

AlexUnder пишет:
Колонки можно местами перекинуть? А то вдруг поменялась полярность у старой и сравниваем разные компоненты.. Хроматограммы пришлите пожалуйста в "Хроматэк".
Колонки перекинуть проблематично- прибору собственно уже назревает ремонт- и пока он не вызывает нареканий- лучше его лишний раз не шевелить. Поэтому и затеял переход на другой хроматограф. Хроматограммы в ближайшее время вышлю.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


18.11.2009 // 23:25:04     

12345 пишет:
Интересно, а отношения сигнал/шум, при прочих равных условиях, какие?
Что-то не соображу как его посмотреть?

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты