Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP: Определение кремния. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: ICP: Определение кремния.
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216

16.08.2007 // 14:00:25     
Кто работает на ICP с использованием плавиковой кислоты? Фонит кремний. Распылительная камера пластиковая. Как бороться?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


16.08.2007 // 17:17:36     
Что за прибор? Какой тип распылителя? Какие шланги используются? Каков уровень фона? Какая кислота? Какая вода?
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


17.08.2007 // 7:55:34     

Что за прибор? Какой тип распылителя? Какие шланги используются? Каков уровень фона? Какая кислота? Какая вода?
Прибор iCAP 6500 фирмы Intertech. распылитель пластиковый MiraMyst. тайгоновые капилляры. Пробы растворяю в смеси плавиковой и азотной кислот. Вода - обычный дистиллят, хранится в пластиковых емкостях (кремний из воды исключается).
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


17.08.2007 // 9:27:47     

Morozoff пишет:

Что за прибор? Какой тип распылителя? Какие шланги используются? Каков уровень фона? Какая кислота? Какая вода?
Прибор iCAP 6500 фирмы Intertech. распылитель пластиковый MiraMyst. тайгоновые капилляры. Пробы растворяю в смеси плавиковой и азотной кислот. Вода - обычный дистиллят, хранится в пластиковых емкостях (кремний из воды исключается).

**********
Какие требуются пределы определения?
*****
Что в сертификатах на кислоты? Чьи кислоты?
Достать другие?
****
Как идет калибровка без кислот?
****
тайгоновые капилляры для работы с HF?
Marat
VIP Member
Ранг: 1788


17.08.2007 // 22:05:31     

Morozoff пишет:

Что за прибор? Какой тип распылителя? Какие шланги используются? Каков уровень фона? Какая кислота? Какая вода?
Прибор iCAP 6500 фирмы Intertech. распылитель пластиковый MiraMyst. тайгоновые капилляры. Пробы растворяю в смеси плавиковой и азотной кислот. Вода - обычный дистиллят, хранится в пластиковых емкостях (кремний из воды исключается).

А чего Вы стесняетесь? Вы файл то экселевский дайте...
ssa-12
Пользователь
Ранг: 85


18.08.2007 // 10:38:04     

Morozoff пишет:
Кто работает на ICP с использованием плавиковой кислоты? Фонит кремний. Распылительная камера пластиковая. Как бороться?
Окна, уважаемый, случайно в лаборатории не открываете? А то знаете ли пыль может быть причиной фона. Если не в этом дело, то пробоподготовка, реактивы. Достаточно кратковременного контакта со стеклом и готово. Хотя тех скудных данных, что вы решили дать для советов недостаточно. Необходимо хотя бы сообщить уровень загрязнения.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
nizan
Пользователь
Ранг: 275


18.08.2007 // 12:19:30     
Редактировано 1 раз(а)

В обычной дистиллированной воде может быть кремний до десятков мкг/л. Это один источник.
Из чего сделан Tortch? Если кварцевый, то его желательно заменить на керамический (из оксида алюминия) если такая возможность фирмой предусмотрена. Я это знаю по приборам Varian, хорошо снижает кремний. Но в первую очередь стоит проверить воду.
ssa-12
Пользователь
Ранг: 85


19.08.2007 // 13:31:58     

nizan пишет:
В обычной дистиллированной воде может быть кремний до десятков мкг/л. Это один источник.
Из чего сделан Tortch? Если кварцевый, то его желательно заменить на керамический (из оксида алюминия) если такая возможность фирмой предусмотрена. Я это знаю по приборам Varian, хорошо снижает кремний. Но в первую очередь стоит проверить воду.

Интересно где Вы видели керамическую горелку, наверно имеется ввиду инжектор, конечно в приборах Thermo эта опция присутствует, как впрочем есть возможность приобрести не стеклянные и кварцевые инжекторы для данного типа приборов у Glass Expantion и т.д и т.п.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


19.08.2007 // 15:05:07     

ssa-12 пишет:

nizan пишет:
.
Интересно где Вы видели керамическую горелку, наверно имеется ввиду инжектор, конечно в приборах Thermo эта опция присутствует, как впрочем есть возможность приобрести не стеклянные и кварцевые инжекторы для данного типа приборов у Glass Expantion и т.д и т.п.

В каталоге Varian :
Injector Tube, Alumina - p/n 2010095900
Outer Tube, Ceramic - p/n 2010095800, правда, только для радиальной плазмы.
Morozoff
Пользователь
Ранг: 216


20.08.2007 // 15:06:23     
Извините за недостаток данных, на плазме только начинаю работать, еще не как рыба в воде ориентируюсь


Какие требуются пределы определения
?
От 10 ppm.


Что в сертификатах на кислоты? Чьи кислоты?
Достать другие?
Хм... Может быть... но на кварцевой системе (распылительная камера, инжектор, распылитель - кварцевые) ни азотка ни солянка не фонит...


Как идет калибровка без кислот?
При работе на кварцевой системе сигнала нет. Проблема появляется при устоновке системы для работы с плавиковкой.


тайгоновые капилляры для работы с HF?
Сервис инженеры и методисты фирмы сказали что из тайгоновых капилляров кремний идти не должен.


А чего Вы стесняетесь? Вы файл то экселевский дайте...
да я не стесняюсь файл с чем?


Окна, уважаемый, случайно в лаборатории не открываете? А то знаете ли пыль может быть причиной фона. Если не в этом дело, то пробоподготовка, реактивы. Достаточно кратковременного контакта со стеклом и готово. Хотя тех скудных данных, что вы решили дать для советов недостаточно. Необходимо хотя бы сообщить уровень загрязнения.
Может и пыль, но стараюсь исключить ее попадание, посуда фторопластовая картелевская. уровень загрязнения могу дать только в величине считываемого сигнала... при радиальном наблюдении при 5-ти секундной экспозиции уровень колеблется от 1000 до 10000 импульсов в секунду.
Инжектор корундовый, а насчет горелки - они делают только кварцевые.

Если что еще нужно уточнить, пишите, заранее спасибо
nizan
Пользователь
Ранг: 275


20.08.2007 // 15:57:13     
от 10 ppm и выше или наоборот?

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты