Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: ПНД Ф 14.1:2:4.52-96 измерение хрома в сточных водах
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119

26.10.2015 // 12:22:28     
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


26.10.2015 // 13:54:22     

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)


Здравствуйте,

Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все...
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


27.10.2015 // 7:14:12     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)

Здравствуйте,

Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все...


Здравствуйте!
Спасибо большое за советы.
Еще раз уточняю: мы берем пробу, добавляем 5 мл персульфата аммония, кипятим 15 минут и дальше мы по методике добавляем дифенилкарбазид и на кфк. Будем пробовать))
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


27.10.2015 // 10:30:02     

Тимирова Валерия пишет:

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Начали осваивать методику определения хрома в сточной воде и вот возникли вопросы:
1) При определение суммарного содержания хрома (III) и (VI) прописано в пробу добавлять 5-10 см3 раствора персульфата аммония, разброс большой, сколько вы добавляете на личном опыте?
2) Затем в методике прописано кипятит 20-25 минут. Если выпал осадок диоксида марганца, его отфильтровать и раствор выпаривать примерно до 50 см3, а если осадок не образовался, то после кипячения какие наши действия?
Заранее спасибо за ответы)
Может есть еще какие-нить хитрости в этой методике)

Здравствуйте,

Суть данной методики - перевести 3-х валентный хром в 6-ти. Сколько добавлять персульфата аммония - это зависит от того, какую Вы берете аликвоту. Обычно это 0,5 мл, но все зависит от концентрации хрома в Ваших сточных водах, и, если концентрация слишком низкая, придется брать больше, А персульфата аммония на 0,5 мл аликвоты добавляется по методике 5 мл 10%, после разбавления и подкисления. Раствор достаточно кипятить не более 15 минут, -этого достаточно, чтобы перевести хром(III) в хром (VI) и разложить избыток персульфата аммония. А после кипячения - проводим непосредственно определение хрома (VI) любым методом, который нравится - перманганатометрическим или титруйте тиосульфатом. Для определения хром (III) от общего содержания отнимаете концентрацию хрома (VI)(для этого проводите определение без вышеуказанных манипуляций). А вообще гораздо удобнее проводить Red-Ox титрование на автоматическом титраторе. Ну в общем-то все...

Здравствуйте!
Спасибо большое за советы.
Еще раз уточняю: мы берем пробу, добавляем 5 мл персульфата аммония, кипятим 15 минут и дальше мы по методике добавляем дифенилкарбазид и на кфк. Будем пробовать))

Все правильно делаете. Хотел еще оговориться, что исходя из необходимых пределов обнаружения хрома, титрование для Ваших целей не подходит, как-то сразу об этом не подумал. Фотоколориметрическое определение - самое то. Главное правильно откалиброваться.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


27.10.2015 // 14:10:59     
Спасибо)))
Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось.
Завтра будем делать контрольную.
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


27.10.2015 // 14:20:49     

Тимирова Валерия пишет:
Спасибо)))
Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось.
Завтра будем делать контрольную.


Желаю удачи)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


28.10.2015 // 14:31:25     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Спасибо)))
Сейчас построили график на кювете 50 и на кювете 10, все получилось.
Завтра будем делать контрольную.

Желаю удачи)


Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


28.10.2015 // 14:53:49     

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!


По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08.

А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом.
Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


10.11.2015 // 6:40:05     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!


Добрый день!
Нужен ваш совет!
Мы начали определять хром общий и хром 6-ти валентный в сточной воде. У нас получилось, что хром общий меньше чем хром 6-ти валентный в одной и той же пробе...((
После добавления персульфата, кипятили 15 минут, остудили, довели до метки (до 100), добавили дефинилкарбазид и провели измерение на КФК...
Что мы сделали не так? Может есть какой то секретик))
По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08.

А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом.

Тимирова Валерия
Пользователь
Ранг: 119


10.11.2015 // 6:41:06     

Nagiev пишет:

Тимирова Валерия пишет:
Добрый день!
Сегодня сделали контрольную пробу - все получилось!
Теперь будем отрабатывать на сточной воде.
По ежемесячным результатам у нас содержание хрома в сточной воде менее 0,01.
Сколько нам надо брать пробы сточной воды для определения хрома?
Если мы находим, что в сточной пробе хрома менее 0,01, нам пробу надо концентрировать?
Заранее спасибо за ответы!

По поводу отбора проб советую ознакомиться с ПНД Ф 12.15.1-08.

А концентрирование проб производится в том случае, если концентрация определяемого компонента ниже пределов обнаружения искомого компонента применяемым методом.


И еще вопрос!
Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет?
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


10.11.2015 // 7:42:48     
Редактировано 1 раз(а)


Тимирова Валерия пишет:


И еще вопрос!
Доведение до рН 7 при консервации пробы нужно или нет?
Ни в коем случае, наоборот можно подкислить солянкой или азоткой. А вообще пробу, в которой планируют определять хром не консервируют, а делают анализ в этот же день.

Вопрос, Вы определение общего хрома и хрома(6) проводили параллельно? Брали ту же аликвоту? Напишите подробнее, что Вы делали...

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты