Форумы ANCHEM.RU: МС/МС: разные соотношения интенсивностей по двум переходам (MRM) в образцах

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МС/МС: разные соотношения интенсивностей по двум переходам (MRM) в образцах >>>

  Ответов в этой теме: 98
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

15.02.2013 // 18:27:20

Точно.

It has been shown that GW1516 and GW0742 are best monitored as the sulfone metabolites which are detectable in urine using LC-MS/MS based procedure up to 40 and 20 days after a single oral dose of 15 mg each, respectively.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лад
Пользователь
Ранг: 91

15.02.2013 // 18:30:36

Spectrometrist пишет:
Я кажется понял что происходит (при условии что "лад" честно выкладывает цифры и сканы с доков):

В первом анализе (А34 от 30 окт) у него (скорее, у его клиента) находят Мет-2 (но не сульфоксид). В повторном анализе (Б56 от 13 дек) у него находят сульфоксид (протокол на выложенном скане) И Мет-2 (протокол не выложил, а дал цифры).

Далее он/а спрашивает, почему Мет-2 не согласуется с сульфоксидом. Ответ: потому что это разные метаболиты

Согласие же по Мет-2 ( в нормальной и М+16 формах) в А34 и Б56 очень хорошее.

Тогда все более-менее соответствует. На МРМы с разницей фрагментов в дальтон можно забить потому что в Мет-2 есть переход на ->188, а в сульфоксиде нет

ОТ 30.10.2012.НАЙДЕН МЕТАБОЛИТ 2-В ЗАКЛЮЧЕНИИ ЧЕРНЫМ ПО БЕЛОМУ НАПИСАНО СУЛЬФОН. ПОЧЕМУ ТОГДА НЕНАШЛИ СУЛЬФОКСИД.

ОТ 13.12.2012НАЙДЕН И ТОТ И ДРУГОЙ.НО ЦИФРЫ ОТ 30.10. И ОТ 13.12.ПОЧЕМУ ТАКИЕ РАЗНЫЕ.ЕЩЕ РАЗ ПОВТОРЯЮ МОЧА ОДНА И ТАЖЕ.
ЧУТЬ ПОЗЖЕ ВЫЛОЖУ ГРАФИКИ ОТ 30.10 И ОТ 13.12.

лад
Пользователь
Ранг: 91

15.02.2013 // 18:35:59

virtu пишет:
Точно.

It has been shown that GW1516 and GW0742 are best monitored as the sulfone metabolites which are detectable in urine using LC-MS/MS based procedure up to 40 and 20 days after a single oral dose of 15 mg each, respectively.

НЕПОНЯЛ ЧТО ТОЧНО.МОЖНО ПОЯСНИТЬ.
РЕЧЬ ИДЕТ ТОЛЬКО GW1516

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

15.02.2013 // 18:45:26

лад пишет:

ОТ 30.10.2012.НАЙДЕН МЕТАБОЛИТ 2-В ЗАКЛЮЧЕНИИ ЧЕРНЫМ ПО БЕЛОМУ НАПИСАНО СУЛЬФОН. ПОЧЕМУ ТОГДА НЕНАШЛИ СУЛЬФОКСИД.

Без разницы. Достаточно одного метаболита.

лад пишет:

ОТ 13.12.2012НАЙДЕН И ТОТ И ДРУГОЙ.НО ЦИФРЫ ОТ 30.10. И ОТ 13.12.ПОЧЕМУ ТАКИЕ РАЗНЫЕ.ЕЩЕ РАЗ ПОВТОРЯЮ МОЧА ОДНА И ТАЖЕ.
ЧУТЬ ПОЗЖЕ ВЫЛОЖУ ГРАФИКИ ОТ 30.10 И ОТ 13.12.

Да, 13.12 найдены два. По Мет-2 (в "нормальной" , масса 470 и сульфонной - масса 486 формах) цифры одинаковые.

Еще раз: НЕ сравнивайте Мет-2 и сульфоксид. Сравнивайте Мет-2 в обоих анализах

лад
Пользователь
Ранг: 91

15.02.2013 // 18:51:38

Spectrometrist пишет:

лад пишет:

ОТ 30.10.2012.НАЙДЕН МЕТАБОЛИТ 2-В ЗАКЛЮЧЕНИИ ЧЕРНЫМ ПО БЕЛОМУ НАПИСАНО СУЛЬФОН. ПОЧЕМУ ТОГДА НЕНАШЛИ СУЛЬФОКСИД.
Без разницы. Достаточно одного метаболита.

лад пишет:

ОТ 13.12.2012НАЙДЕН И ТОТ И ДРУГОЙ.НО ЦИФРЫ ОТ 30.10. И ОТ 13.12.ПОЧЕМУ ТАКИЕ РАЗНЫЕ.ЕЩЕ РАЗ ПОВТОРЯЮ МОЧА ОДНА И ТАЖЕ.
ЧУТЬ ПОЗЖЕ ВЫЛОЖУ ГРАФИКИ ОТ 30.10 И ОТ 13.12.
Да, 13.12 найдены два. По Мет-2 (в "нормальной" , масса 470 и сульфонной - масса 486 формах) цифры одинаковые.

Еще раз: НЕ сравнивайте Мет-2 и сульфоксид. Сравнивайте Мет-2 в обоих анализах

В ОБОИХ АНАЛИЗАХ НЕМОГУ СРАВНИТЬ МЕТ-2.В ОДНОМ ОН ЕСТЬ А В ДРУГОМ АНАЛИЗЕ ЕГО НЕТ.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

15.02.2013 // 18:59:23

Увы, в обоих есть: в одном как нормальный метаболит, в другом как сульфон. Разница пусть вас с толку не сбивает, для идентификации достаточно одной формы какая бы она не была.

лад
Пользователь
Ранг: 91

15.02.2013 // 19:09:34

Spectrometrist пишет:
Увы, в обоих есть: в одном как нормальный метаболит, в другом как сульфон. Разница пусть вас с толку не сбивает, для идентификации достаточно одной формы какая бы она не была.

ХОРОШО ПОНЯТНО.
ТОГДА ПОЧЕМУ ОТ 30.10. АНАЛИЗ НЕ ПРОВЕДЕН КАК 13.12. ВЕДЬ МЕТОДИКА ОДНА ПРОБОПОДГОТОВКА ОДИНАКОВАЯ .
ВЫ ХОТИТЕ СКАЗАТЬ ЧТО В ПЕРВОМ СЛУЧАЕ НОРМАЛЬНЫЙ МЕТАБОЛИТ ЭТО ТОЖЕ САМОЕ ЧТО В ДРУГОМ СЛУЧАЕ СУЛЬФОН.

лад
Пользователь
Ранг: 91

15.02.2013 // 19:26:51

Spectrometrist пишет:
Увы, в обоих есть: в одном как нормальный метаболит, в другом как сульфон. Разница пусть вас с толку не сбивает, для идентификации достаточно одной формы какая бы она не была.

ПОЯСНИТЕ ЕСЛИ В ВАШЕМ РАСПОРЯЖЕНИИ ЕСТЬ ТОЛЬКО ЛИСТ 34 ОТ 30.10. ВЫ МОЖЕТЕ СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ ЧТО НАЙДЕН СУЛЬФОН. ЛИСТ ОТ 13.12. ВЫ НЕ ВИДЕЛИ.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

15.02.2013 // 19:27:29

Нет. Это две химические формы одного и того же метаболита (да, структурно похожие, но разные молекулы). В сульфоне какая то сера еще дополнительно окислена (поэтому М+16).

Вы хотите чтобы я погадал, почему в А был Мет-2, а в Б сульфон и сульфоксид? Ну, например, пробы наверное хранились на -20С и шло себе потихоньку окисление. Для соединений с серой - сплошь и рядом бывает.

Или, сигнал от Мет-2 был, но например не прошел по сигнал-шум критерию и не был включен в отчет. Таких резонов может быть 100, и они ничего не меняют в сути дела.

лад
Пользователь
Ранг: 91

15.02.2013 // 19:40:42

Spectrometrist пишет:
Нет. Это две химические формы одного и того же метаболита (да, структурно похожие, но разные молекулы). В сульфоне какая то сера еще дополнительно окислена (поэтому М+16).

Вы хотите чтобы я погадал, почему в А был Мет-2, а в Б сульфон и сульфоксид? Ну, например, пробы наверное хранились на -20С и шло себе потихоньку окисление. Для соединений с серой - сплошь и рядом бывает.

Или, сигнал от Мет-2 был, но например не прошел по сигнал-шум критерию и не был включен в отчет. Таких резонов может быть 100, и они ничего не меняют в сути дела.

ДЕЛО В ТОМ ЧТО ЛАБОРАТОРИЯ ДАЛА ЗАКЛЮЧЕНИЕ ОТ 30.10.--ДОСЛОВНО--GW1516-СУФЛОН.
ВОПРОС -ЗАЧЕМ ОНА ВВОДИТ В ЗАБЛУЖДЕНИЕ


Ответов в этой теме: 98 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты