| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Жирнокислотный анализ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Жирнокислотный анализ | |||||
|
Elena-VP Пользователь Ранг: 4 |
 15.11.2010 // 0:17:18
Господа химики, здравствуйте! Помогите, пожалуйста, определиться с порядком выхода эфиров ЖК. Потеряла один эфир из стандарта FAME 37 Components, когда перешла на новую колонку HP-88 100м. В паспорте на стандарт прописана колонка SP-2560, точный состав фазы не нашла, но та же высокополярная цианопропиловая, как и моя, в инете идут как аналоги. Поэтому и ориентировалась на хроматограмму в паспорте. Не выходит эйкозапентаеновая, третья с конца. Замедлила нагрев на последней ступени, чтобы посмотреть кто из пиков не разделился. Но начала делиться эруковая, хотя в этой части хроматограммы я считала, что у меня полный порядок - 6 маленьких пиков между большими С22:0 и С24:0. В итоге в ожидаемом месте искомый пик не появился, и в другом месте теперь лишний... И я совсем засомневалась - в таком же порядке выходят эфиры ЖК на HP-88 как и на SP-2560 или все-таки фазы отличаются?? начало хроматограммы проверяла другими стандартами GLC-10, GLC-30 - все четко по паспорту, но хвост не проверить - нет нужных стандартов. Если кто работал с подобными колонками - подскажите, пожалуйста, где ошибаюсь. Заранее всем благодарна за советы!! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Elena-VP Пользователь Ранг: 4 |
15.11.2010 // 11:02:18
Я совсем глупые вопросы задаю, что этой темой никто не заинтересовался?? Если нетрудно, сообщите мне тогда об этом, а если подскажете в какой справочник лучше уткнуться, одним неучем возможно станет меньше  )
|
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 595 |
15.11.2010 // 11:18:00
Редактировано 2 раз(а) попробуйте сделать предварительный опыт с медленной программой (5 оС/мин от 30оС например) или необходимы отдельные стандарты соединений. Суть в том, что если Вы используете многокомпонентный стандарт на пламеннике - Вам необходимо видеть разделенными все компоненты или подтверждать время выхода каждого вводом одного компонента. После полного разделения и определения последовательности выхода можно оптимизировать программу (сохраняя разделение, поэтому приближась гладко, последовательными шагами в изменении скорости нагрева и температур). Об этой колонке говорим? P.S. И фазы могут отличаться  Сейчас между производителями нормально вопроизводятся фазы типа DB1, DB5
|
|||||
|
Elena-VP Пользователь Ранг: 4 |
15.11.2010 // 12:21:09
Редактировано 1 раз(а) Да, колонка эта. Спасибо большое за внимание к проблеме )) С разделением-то я справлюсь, а вот со стандартами проблема - в серии GLC далеко не все эфиры. Сейчас ищу стандарт на каждый эфир в отдельности, особенно на спорную эйкозапентаеновую (мне кажется, что она у меня поторопилась и вышла перед С24:0, а не после него, но догадки никуда не пришьешь), но пока успехи единичны Неужели и Agilent не идеальны?? Вроде те же 88% цианопропила, что и в СР-Sil88 и SP-2560... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
15.11.2010 // 12:28:06
Редактировано 4 раз(а) Может помочь: Agilent => HP-88 FAMES Elution Order Prediction (в формате .xls) В любом случае, "крутите" условия, обратите внимание на площади пиков (содерж. в смеси), а так же, для надежности, ищите стандарт (или "не очень"  ) одного и/или двух соед. для "критических" пар.Общий порядок выхода соед. на SP-2560 должен быть такой же, как и на HP-88, за исключением "критических" пар. Кстати, в случае "критических" пар немалую роль играют хром. условия: об. скорость элюента, темп. программа термостата колонки. З.Ы.: Да и выбросите паспортную "картинку" из головы Еще З.Ы.: Дело не в идеальности, а в том, что производители разные
|
|||||
|
Elena-VP Пользователь Ранг: 4 |
15.11.2010 // 13:30:23
АААгромное спасибо за советы и литературу!! Ушла экспериментировать
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1392 |
16.11.2010 // 22:24:59
Для EPA берем рыбий жир метилируем и колем. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4496 |
16.11.2010 // 22:37:38
И как определить среди леса пиков где что? если даже стандарт с известным содержанием по порядку выхода не расшифровывается
|
|||||
|
ahil Пользователь Ранг: 33 |
17.11.2010 // 8:55:14
 на эту не похоже? фаза cp7420 |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1392 |
17.11.2010 // 9:39:29
Редактировано 1 раз(а) Методом исключения, путем прокалывания FAME жиров с известным составом. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4496 |
17.11.2010 // 10:02:04
И к чему тогда вообще про рыбий жир? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]