Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Алюминон >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Алюминон
Cлим
Пользователь
Ранг: 8

18.11.2005 // 20:23:16     
Товарищи подскажите пожалуйста, в методике определения алюминия, алюминоновым методом неполучается приготовление шкалы, все испробовал реакцию среду сделал необходимую для окрашивания. Может ли влиять возраст реактива на его реакционную способность (алюминон 1974 г)
Какие индикаторы еще подходят для определения алюминия. Спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Alchi
Пользователь
Ранг: 113


18.11.2005 // 23:49:47     
Редактировано 1 раз(а)

люмогаллион образует с алюминием флюоресцирующий комплекс в ацетатном буфере при pH=4.6-4.9

Возбуждение - 500 нм, регистрация - 590 нм.
Himka
Пользователь
Ранг: 20


19.11.2005 // 21:41:41     
Редактировано 1 раз(а)

У нас получается примерно так:
Спектрофотометрическое определение алюминия в воде


№ колбы Концентрация Al, мг/л Оптическая плотность
1 0,000 0,168
2 0,040 0,194
3 0,100 0,238
4 0,200 0,277
5 0,300 0,327
6 0,400 0,361
7(Контр. задача) 0,090 0,230
8(Контр. задача) 0,095 0,234
9(Контр. задача) 0,090 0,230
10(Контр. задача) 0,091 0,232
Cлим
Пользователь
Ранг: 8


19.11.2005 // 23:07:52     

люмогаллион это не реально для нашей лаборатории, что-нибудь по проще, как насчет Ализарина С?
DVS
Пользователь
Ранг: 11


18.12.2005 // 23:30:04     

Himka пишет:
У нас получается примерно так:
Спектрофотометрическое определение алюминия в воде

Эти цифры Вы приводите для спектрофотометрического определения алюминия в воде с алюминоном по ГОСТу или это другой метод?
DVS
Пользователь
Ранг: 11


26.12.2005 // 22:13:31     

Himka пишет:

№ колбы Концентрация Al, мг/л Оптическая плотность
1 0,000 0,168
2 0,040 0,194


Против чего Вы измеряете 0 мг/л? Если это ГОСТ на алюминий, то там всё измеряется против контроля (т.е. нуля).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Himka
Пользователь
Ранг: 20


29.12.2005 // 15:06:22     

Эти цифры Вы приводите для спектрофотометрического определения алюминия в воде с алюминоном по ГОСТу или это другой метод?

Используем такую методику: «Спектрофотометрическое определение остаточного алюминия»
Цель работы: Определить спектрофотометрически содержание алюминия (мг/л) в воде
Введение: В ходе водоподготовки – обработки природной воды, используемой для питания паровых котлов, технологических, а также хозяйственно-бытовых нужд – воду осветляют путем удаления грубодисперсных и коллоидных примесей посредством их коагуляции различными коагулянтами (Al2(SO4)3.18Н2О, FeSO4.7Н2О, FeCl3.6Н2О) с последующей фильтрацией. Наиболее часто используется сульфат алюминия Al2(SO4)3, гидролизующийся с образованием осадка Al(OH)3:
или в ионном виде:
Al2(SO4)3 + 2Н2О ↔ 2AlOHSO4 + H2SO4 Al3+ + Н2О ↔ AlOH2+ + H+
2AlOHSO4 + 2Н2О ↔ [Al(OH)2]2SO4 + H2SO4 AlOH2+ + Н2О ↔ [Al(OH)2]+ + H+
[Al(OH)2]2SO4 + 2Н2О ↔ 2Al(OH)3↓ + H2SO4 [Al(OH)2]+ + Н2О ↔ Al(OH)3↓ + H+
Образующиеся протоны H+ связываются гидрокарбонат-ионами HCO32- природных вод. Суммарно происходящие при растворении коагулянта в воде процессы можно выразить уравнением:
Al2(SO4)3 + 3Ca(HCO3)2 ↔ 2Al(OH)3↓ + 3CaSO4 + 6CO2↑
Растущие сильно гидратированные хлопья коагулянта при осаждении под действием силы тяжести захватывают частицы взвеси, что способствует осветлению воды. Чем крупнее образующиеся хлопья, тем полнее и быстрее идет осветление воды.
При пониженной щелочности вод, а также несоблюдении условий коагуляции (неверная дозировка коагулянта, пониженная температура и др.) гидролиз задерживается на промежуточной стадии, и в осветленной воде появляются ионы алюминия, получившие название остаточного алюминия.
Остаточный алюминий в воде определяют спектрофотометрически. Метод основан на образовании красного соединения алюминия с алюминоном в слабокислой среде (рН 4,7-5,5) и применим для вод с содержанием остаточного алюминия 0,04 – 0,4 мг/л. Определению мешают ионы Fe3+, влияние которых маскируют добавлением 0,005 н раствора аскорбиновой кислоты. Предельно допустимое содержание алюминия в питьевой воде 0,2 мг/л (200 мкг/л).
Обеспечение работы:

• Реактивы (квалификация «ч.д.а.» или «х.ч.»):
1. Алюминон, (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты), крист.
2. Уксусно-ацетатный буферный раствор (0,1 н СН3СООН и 0,1 н СН3СООNa, смешанные в равных объемах, минимум 100 мл на одну работу)
3. Сульфат алюминия, Al2(SO4)3.18Н2О, крист. (или безводный Al2(SO4)3)
4. Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор, 2 г/л (0,2 г кислоты растворяют в 100 мл воды. Раствор годен 2-3 суток)
• Посуда и принадлежности:

1. Спектрофотометр SECOMAM 250
2. Мерная колба, 50 мл, (6 шт.), 500 мл (2 шт.), 100 мл
3. Мерная пипетка, 25 мл
4. Пипетка Мора, 10 мл, 5 мл, 1 мл
5. Химический стакан, 100 мл, (9 шт.)
6. Чашка Петри, 45 мм
7. Воронка, 70 мм
8. Весы аналитические
9. Весы техно-химические
10. Промывалка с дистиллированной водой


Ход работы:
1. Приготовление раствора алюминона с концентрацией 1 г/л
В мерную колбу на 100 мл налить немного воды, растворить в ней 0,1 г алюминона, довести водой до риски, тщательно перемешать. Раствор выдерживают в течение 4-5 суток в темном месте, хранят в сосуде из темного стекла.
2. Приготовление исходного раствора 1 (из расчёта 100 мг алюминия в 1 л раствора)
В мерную колбу на 500 мл налить немного дистиллированной воды. Перенести в нее количественно точную навеску 0,6175 г гидрата сульфата алюминия Al2(SO4)3.18Н2О (или 0,3170 г безводного Al2(SO4)3), растворить, разбавить водой до риски на колбе (по нижнему мениску, риска – на уровне глаз), тщательно перемешать. Приготовленный таким образом исходный раствор1 использовать для приготовления серии стандартных растворов.
3. Приготовление исходного раствора 2 (из расчёта 1 мг алюминия в 1 л раствора)
В мерную колбу на 500 мл с небольшим количеством дистиллированной воды отобрать 5 мл исходного раствора 1, довести до риски, перемешать.
4. Приготовление серии стандартных растворов
Пронумеровать 6 мерных колб объемом по 50 мл. Налить в каждую немного дистиллированной воды и аликвотно внести в каждую (кроме первой, в которую исходный раствор не добавлять) соответственно 2, 5, 10, 15 и 20 мл исходного раствора 2, используя мерную пипетку на 25 мл. Добавить по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 5 мл раствора алюминона, по 10 мл ацетатного буферного раствора. Разбавить водой до риски, перемешать, дать стоять 15 минут. Спектрофотометрировать растворы, используя зеленый светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 530-536 нм и кювету с толщиной пропускающего свет слоя 10 мм. Начать нужно с наименее концентрированного раствора и закончить более концентрированным.
5. Измерение оптической плотности стандартных растворов
• Спектрофотометр SECOMAM 250 включить в сеть (ON/OFF). При появлении на табло прибора символа “ABS” - прибор готов к работе в режиме “абсорбция” (поглощение).
• Измерение оптической плотности растворов производить при длине волны 533 нм. Чтобы установить данное значение длины волны, нажать кнопку 1, кнопкой 3 установить цифру “5”. Снова нажать кнопку 1 и кнопкой 3 установить цифру “3”. Снова нажать кнопку 1, кнопкой 3 установить цифру “3”.
• Нажатием кнопки 1 ввести заданное значение длины волны. На табло появится надпись “go to”, а затем “0_ _ _”
• Открыть шторку спектрофотометра, поместить в ячейку кювету раствором из мерной колбы 1 (не содержащую алюминия) серии стандартных растворов, установить оптический ноль спектрофотометра: закрыть шторку, нажать кнопку 1. На табло прибора должна появиться надпись “-.000 А” - нулевая абсорбция (поглощение).
• Таким же образом измерить оптическую плотность пяти стандартных растворов, используя одну и ту же кювету и промывая ее после каждого определения последующим, более концентрированным раствором стандартной серии, затем – контрольной задачи, предложенной преподавателем, заполняя кювету соответствующим раствором и помещая ее в ячейку спектрофотометра.
• Результаты измерений занести в таблицу 1:
Таблица 1
Концентрация алюминия, мг/л Оптическая плотность Концентрация алюминия, мг/л Оптическая плотность
1. 0 5. 0,4
2. 0,04 Контрольная задача (проба 1)
3. 0,1 Контрольная задача (проба 2)
4. 0,2 Контрольная задача (проба 3)
5. 0,3 Контрольная задача (проба 4)
3. Построение калибровочного графика (см. приложение 3)
По данным таблицы построить калибровочный график, откладывая по оси X концентрации стандартных растворов алюминия (мг/л), а по оси Y – их оптические плотности. График распечатать и приложить к отчету о работе.
4. Определение концентрации алюминия в контрольной задаче
Найти на оси Y значение оптической плотности контрольной задачи. Опустить перпендикуляр сначала на калибровочный график, затем – на ось Х, по ней определить концентрацию алюминия в контрольной задаче СAl. Результаты определения концентраций алюминия во всех пробах внести в таблицу 2:
Таблица 2
ni

d2
1
2
3
4
n = 4
-

7. Обработка и интерпретация полученных результатов:
7.1. Используя Q-тест, выявить и исключить грубые ошибки определения, табличное значение Q-критерия взять в приложении 1. Для этого расположить значения в порядке увеличения, проверить, не являются ли наименьшее и наибольшее значения промахами (грубыми ошибками):
7.1.1.
7.1.2. Если Qэксп < Qтабл – результат остается
7.1.3. Если Qэксп > Qтабл – результат отбрасывается

7.2. Выполнить статистическую обработку экспериментальных данных. Для этого определить:
7.2.1. Среднее:
7.2.2. Отклонение (см. таблицу 2):
7.2.3. Квадрат отклонения (см. таблицу 2): d2
7.2.4. Стандартное отклонение:
7.2.5. Относительное стандартное отклонение:
7.2.6. Дисперсию: V = S2
7.2.7. Ошибку среднего (см. приложение 2):
7.2.8. Неопределенность среднего:
Все результаты статистической обработки свести в заключительную таблицу:

n , мг/л
S, мг/л Sr V

С вероятностью 95 % можно утверждать, что содержание остаточного алюминия в пробе составляет_____________±____________мг/л.
Himka
Пользователь
Ранг: 20


29.12.2005 // 15:40:41     
График удобно строить в Excel. Причем, если точки графика не легли на одну прямую (в случае линеарной зависимости), их можно деликатно "попросить" на нее улечься, используя в том же Excel функцию получения т.н. усредненного графика (Chart (диаграмма), Add Trendline (добавить линию тренда), Type Linear (тип тренда – линейный)), затем попросить у Excel функцию графика (Chart (диаграмма), Add Trendline (добавить линию тренда), Options (свойства), Display equation on chart (вывести формулу на диаграмму). ОК). При этом появится не только усредненный график, но и формула зависимости Y от X (например, оптической плотности стандартных растворов алюминия от его концентрации в них). Ну а дальше можно использовать эту зависимость для математичского расчета содержания алюминия в анализируемой пробе (Расчет X по известному Y), а не определять его графически. Очень удобно. Да и поточнее будет.
DVS
Пользователь
Ранг: 11


07.01.2006 // 21:58:46     
спасибо за подробное описание методики, спасибо за советы.
Поздравляю с Рождеством! здоровья, мира, добра, счастливых моментов в жизни, денежной работы.
Manyunya
Пользователь
Ранг: 1


31.03.2009 // 18:07:08     
Люди добрые,подскажите пожалуйста всевозможные методики определения алюминия в вине!!!
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4227


01.04.2009 // 3:02:12     

Manyunya пишет:
Люди добрые,подскажите пожалуйста всевозможные методики определения алюминия в вине!!!
Создавайте отдельную новую тему "определение алюминия в вине"

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


Новый высокопроизводительный ВЭЖХ-МС/МС с тройным квадруполем с низкой себестоимостью анализа

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты