Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...
  Дискуссии | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аналитика - что первично: химическая и физическая сущность процессов или полное методическое обеспечение ? >>>

  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.09.2012 // 19:24:01     

Викторин пишет:
Ага- просто калориметр проще Взвесил пробу, собрал бомбу, нажал кнопку и получил цифру. Никакое вмешательство в методику невозможно- зато всегда можно проверить по бензойке. А вот с хроматографом куда сложнее.

Угу, сделал все строго по методике, нажал кнопку и получил цифру. Не ту.
ИЧСХ, воспроизводимо не ту... фазу "невоспроизводимо ту" уже прошли.
И что делать?

Кроме как вмешиваться в методику, ничего другого в голову не приходит.
И вмешиваемся... крайний раз ввел измемения в пятницу. Полторы калории/грамм за ради.

Одно хорошо - что у нас есть три разных рабочих калориметра. И что (с кое-какими уговорками) заменяет межлабораторные сличительные испытания (на жаргоне - сострел )

Так вот, я не скажу., что сложнее - переделать Хром-5 на капиллярные колонки и сострелять его с новеньким Шиму 2010 и музейным Цвет-100 до требуемой второй значащей, или три разные (рукопашный и цифровой изотермический и адиабатический) калориметра - до четвертой.

Лаборатория уже заикается, когда я спускаюсь в подвал, к калориметрам

А все потому, что калориметрия - гарантия, что не напортачили с хроматографией. И с титриметрией. И с фотометрией. И вообще, со всей химией. Немногим так везет, и мало кого так дерут, как аналитиков порохового завода.

Нас не комиссии проверяют, а пушки.
Комиссии приходят и уходят, их, в конце концов, и обмануть можно, хотя обычно этого не требуется. А пушку не обманешь...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


24.09.2012 // 19:32:19     

varban пишет:
Иначе у нас не лаборатории, а шарашкины конторы и нас надо гнать в шею

Вооооотт!!! Так все же, лаборатории у нас или...

"Бумага" или "знания"
varban
VIP Member
Ранг: 8699


24.09.2012 // 20:49:29     
Редактировано 2 раз(а)

И то, и то

Допустим, я захотел бы съекономить... эээ... да на тот же калориметр.
И пишу заяву, что минимизация приведенной неопределенности в актуальных газо-жидкостных хроматографах, а также доминирование прецизионности у градуированных волюмометрических средств измерения фабрикации сертифицированных по ISO 9001 производителей, в сочетании с грядущим введением LIMS и ввиду прошедшего успешно сертификационного аудита по AQAP позволяют отказаться от контроля такого отсталого показателя, как теплота горения композиций, который показатель будет автоматически обеспечен возросшими многократно метрологическими показателями работы лаборатории в ходе решительного перехода на современную технику.

Оно, конечно, такими словами не пройдет, но если мне очень захочется, я могу и убедительнее написать
А если добавить, что таким образом не придется обходить проверками баллоны с кислородом и аргоном, внаглую притороченных рядом с калориметром, и что одной реальной головной боли по ТБ - эксплуатация сосудов под высоким давлением, именуемых после 11.09.2001 сосудов разложения, а ранее попросту бомбами - станет меньше?
И если учесть, что за последние несколько лет на самом деле не было ни одного случая выхода теплот сгорания за пределами по ТУ?
А для убедительности можно привести цены на продукцию Parr, Leco, Ika.

Тут только документ с записью теплота сгорания 1234 +/- 10 калория/грамм спасает калориметрию от забвения

И вот этот документ трогать не моги!
Отработаешь свой новый продукт без контроля теплоты сгорания - милости просим. Но остальные рецептуры будут сдаваться потребителю так, как разработчик прописал. Потому что калориметрия - предпоследний контролёр и лаборатории, и завода. Последний, как выше писал, пушка
Викторин
Пользователь
Ранг: 2697


24.09.2012 // 21:40:44     
Редактировано 3 раз(а)

У нас калориметрия- последний контролёр - вот и думаю- то-ли старый восстанавливать, то-ли уговорить ещё один купить

varban пишет:

Тут только документ с записью теплота сгорания 1234 +/- 10 калория/грамм спасает калориметрию от забвения
И вот этот документ трогать не моги!

Значит первичен всё-таки документ?
НикНик
Пользователь
Ранг: 305


25.09.2012 // 16:07:49     
Ситуация с уменьшением количества контролируемых характеристик довольно характерна. Но это возможно только при наличии хорошей отработанной технологии и постоянных проверенных поставщиков сырья.

Стоит же хоть какую то малость изменить в технологии или перейти на другое сырье - калориметр ой как понадобится
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.09.2012 // 17:12:41     

НикНик пишет:
Стоит же хоть какую то малость изменить в технологии или перейти на другое сырье - калориметр ой как понадобится

anchem.ru/forum/read.asp?id=14247
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.09.2012 // 17:15:01     
Редактировано 1 раз(а)


Викторин пишет:
Мне например neutrino выдал вчера пару книжек к дополнению к книжке от Варбана .
Как уточним окончательно методику, именно к Нейтрино обращусь по поводу устанавливания и документирования метрологических характеристик нового прибора и новой методики Чтобы методическое обеспечение было полным
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


25.09.2012 // 19:43:15     
Редактировано 3 раз(а)


Викторин пишет:
А вот с хроматографом куда сложнее. Помнишь у меня пики не выходили на высококипящих? А проблема была в том, что после нагрева в термостате проба остывает и конденсируется в капилляре. А дальше идёт сравнение с другой лабораторией- а там другой прибор и другой путь к детектору . А если ещё и температура в термостате разная, потому что врёт термометр? А по методике поверки в термостате 60-80 град- неплохой разбег? А поверяется хроматограф на низкой температуре и на изотерме. И что мы получим- конфликт лабораторий.
Так методика кривая или поставлена неверно Стандарта не предусмотрено, по которому можно было бы проверить работает система или нет? Нет оценки правильности? Ну или применена неправильно методика (неверно поставена и проверена) Методика поверки хроматографа не предусматривает что прибор поверяется на любой аналит. Она говорит только о том, что хроматограф исправен или нет по мнению изготовителя и органи. А методика должна быть оценена на предмет пригодности перед применением?
И это вытекает как из здравого смысла (химии), так и из ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Другой вопрос, как все это (здравый смысл и "прописанная" метрология) работает и применяется на практике уже конкретными аналитиками и лабораториями.

А по теме, как бы не скатиться к "что главнее в танке: пушка или гусеницы?" При условии что именно наличие и того и другого делает танк танком.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


25.09.2012 // 20:22:42     
Редактировано 1 раз(а)

Танк - повозка для пушки
Копирайт не мой

И хроматограф - не СИ, проходящее периодические, внеочередные и всевозможные поверки, проверки и квалификации, а всего лишь средство воспроизведение методики. Если можно воспроизвести бюреткой, берем бюретку. Нет - раскошеливаемся. Нет денег, потому что калориметр стоит как несколько Кристаллюкса, достаем из запасника Цвет-6

Кстати, о проверке и поверке хроматографа. А на хрена? И что мы п(р)оверяем?

Ту же температуру в термостате... как ее проверить? Вынуть заглушку, заботливо предусмотренную конструктором (дрель не предлагать - это конструктивное изменение ) и сунуть в термостат термометр поверителя с клеймом? И сравнивать показания?

Эх, если бы все было так просто

Или линейность пламенно-ионизационного детектора в 100 мульена? Да нам и всего в 100 сойдет О пределе детектирования и не говорю... запас на три порядка, еще и разбавляем, а на капиллярах 50 частей на улице выпускаем.

А тут - проверка, поверка.

Да наши метрологи, как услышат слово хроматограф, убегают в отпуск без содержания. А о калориметрах вообще не заикаются, после того, как я приказал калориметрический стеклянный термометр не выносить из комнаты и вообще не выводить из вертикального положения.
Щас хожу и обдираю клейма с манометров, термометров и вообще со всех приборах, у которых в эксплуатационно-конструкторской документации не указано, что прибор клеймят и координаты места клеймления.

Casus beli был 20% отклонение АНАЛИТИЧЕСКИХ весов после поверки.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3404


25.09.2012 // 22:10:17     
> А по теме, как бы не скатиться к "что главнее в танке: пушка или гусеницы?" При условии что именно наличие и того и другого делает танк танком.

Дмитрий, вот чесслово не хотел устраивать здесь очередной флейм. Равно как и переполнять чашу Вашего небезграничного терпения.

Но раз просили высказаться... На мой взгляд, материальная основа - первична. А нормативные акты, даже если они написаны не круглыми идиотами или заинтересованными личностями, вполне могут содержать непреднамеренные ошибки. Поэтому возводить их в ранг непререкаемого откровения - весьма чревато.


  Ответов в этой теме: 108
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты